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主题:【第十一届原创】遇到仪器“无病呻吟”该怎么办

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xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于:2018/10/30 11:50:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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遇到仪器“无病呻吟”该怎么办
“无病呻吟”出自宋代辛弃疾的《临江仙》,意思是没有病瞎哼哼。我们在日常的仪器操作分析中可能会到这样的情况,仪器突然不工作了,该排查的地方都排查了,仪器在“呻吟”却找不出”病因”所在,是件比较头痛的事。本人最近到仪器“无病呻吟”的事,写出来,与各位分享。
本人用液相色谱Agilent1260分析饮用水中邻苯二甲酸酯类(2种),正常出峰时间分别是在3.5分钟和9.0分钟左右,直接调用以前的方法,结果标准品只出甲醇峰,目标物不出峰,两个批次,不同浓度的标准品都是这种情况。

1、硬件检查(自上而下的顺序
1.1流动相是否正确
甲醇和水,都是新换的,甲醇是进口色谱纯级,水是超纯水。并都进行了脱气处理。

1.2色谱柱是否正确
色谱柱没有更换过,正确

1.3检查是否漏液
每个容易漏液的接头都仔细看了一遍,并没有漏液的情况。

1.4检查检测器是否正确
用的是紫外检测器,正确,紫外灯使用的时间远远未到寿命时间

2 、基本排除硬件的问题后,开始检查方法是否有问题
2.1检查所调用的方法名称与原方法一致
2.2所用波长224nm,正确
2.3压力维持在90bar左右,仪器没有堵塞情况

3、测试
换成荧光检测器,相同的色谱柱,测定苯并芘,目标物出峰正常,进一步排除了色谱柱、自动进样器和比例混合阀的问题。使用紫外检测器时,甲醇有溶剂峰,也说明紫外检测器并无问题。
联系厂家工程师,他的说法与我所做的步骤基本一致,后来他也没有更好的办法,让我自己再排查排查。
4、结果
面对仪器的“无病呻吟”我实在找不到“病因”所在。无奈之下,将流动相甲醇和水再次进行更换,甲醇还是相同的4L瓶中取出,水还是超纯水,相同的步骤,奇迹出现了,目标物出峰了,仪器正常了,我猜测可能还是流动相出了问题,也许真是差之毫厘,谬以千里。经验丰富的论坛专家们也帮我找找原因!
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dadgoh
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样品是重新配的吗。
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2018/10/30 16:02:09 Last edit by dadgoh
xiaogumd11
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dadgoh
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自动进样器取错样了或取样体积不够。
xiaogumd11
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也不是自动进样器问题,因为它在取样时,我专门留意了。没有位置错误
沧海青城
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夏天的雪
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yy_0324
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原创作品——遇到仪器“无病呻吟”该怎么办!你的的原创创作有新意,涉及范围广!
dadgoh
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