主题:【第十一届原创】【仪器故事】检测方法检出限的测定

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sgxy
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鹤壁农检联合队发表于:2018/10/31 12:41:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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【仪器故事】检测方法检出限的测定





      检出限是分析方法的重要参数,对测定结果具有重要参考。以前没做过铜元素的检出限,这几天对水质铜火焰原子吸收检测方法的检出限进行了测定。

      因为检出限的测定方法有很多种,全国自然科学名词审定委员会和国际纯粹与应用化学联合会对检出限都有不同规定。本次实验采用国际纯粹与应用化学联合会对检出限的规定,做20个空白,按照L=3S/b对检出限进行计算。

      方法采用GB/T7475-1987里的直接法,测定仪器使用S2AA System原子吸收光谱仪这个老搭档,因为前处理比较简单,样品只是加硝酸进行固定,基本没有什么前处理,所以用1%硝酸溶液配制20个空白样品,对每个空白进行3次测定,取三次测定的平均值,作为每个空白的测定结果。并配制0.000.2000.4000.6001.002.003.00 mgL的铜标准系列溶液,测定各铜标准系列溶液的吸光度值,测定出的各溶液的吸光度值分别是-0.0050.0230.0540.0830.1430.2880.413,各吸光度值减去0浓度的吸光度值-0.005后,吸光度分别为0.0000.0280.0590.0880.1480.2930.418,用最小二乘法计算出校准曲线的斜率b

      标准偏差S20个空白的测定值进行计算,在Excel表格里输入20个空白的测定值,用STDEV函数计算出标准偏差S。对于检出限的计算公式,因为GB/T7475-1987里直接法的样品处理步骤是,取样体积和定容体积一样,没有对样品的浓度进行扩大和缩小,所以方法的检出限不再考虑样品处理过程中的体积变化,直接采用计算公式L=3S/b进行计算。其中L是检出限,S20次空白的标准偏差,b是校准曲线的斜率。因为本次测定出的空白样品的吸光度值都是0.0030.0040.005等,都是一位有效数字(见下图),所以检出限的计算结果也保留一位有效数字。






















      20
次空白的标准偏差S0.00159,校准曲线的斜率b0.1405,通过公式L=3S/b进行计算,检出限是0.03mgL


      因为1%硝酸溶液的吸光度值太低,再加上S2AASystem原子吸收光谱仪这头老黄牛已经工作了14年了,有些老态龙钟,仪器的基线有些漂移,吸光度值容易出现负值。

该帖子作者被版主 郭景祎10 积分, 2经验,加分理由:支持原创
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forth
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环境领域有个标准HJ168,楼主可以看一下,有关于检出限的内容。
pb1983521
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半米雪
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我有一个问题就是一个水样其吸收值是0.005算出浓度大约0.04mg/L,达到了楼主所说的0.03mg/L的检出限,可是这个结果的可信度如何?