主题:【第十一届原创】微波消解技术注意事项

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重金属检测
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分析者端木荣耀队 发表于:2018/10/31 15:45:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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本文涉及前处理消解技术(主要为微波消解)以及赶酸的注意事项,为广大科研工作者的工作提供一些参考。
直接干货奉上:
1. 消解目的
将固体转化为液体,破坏基体并且可以使样品均质化。
2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点
在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
① 称样量小
② 试剂消耗量小
③ 无需人守着
④ 时间短,一般3-4min可分解完样品
⑤ 不用补酸,空白背景值小
3. 注意事项
① 注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同,称样量大于0.5g会有点压力大,一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3,或者最大量大概在7mL。
② 如果消解罐上有一圈黑色的残留物质,跑酸桶泡不下来,对后续测定元素有影响,可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸,如果还不行,可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。
4. 赶酸注意
① As 赶酸不能超过140度
② Hg赶酸不能超过100度
③ 其余元素赶酸可以在170-180度,赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪,余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好,直接干了,可以加入1-2mL硝酸复溶。
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④ 时间短,一般3-4min可分解完样品 这个微波消解没有这么快,一般有升温过程,维持一定温度后有个厚运行保持过程,综合来说,半个小时到一个小时,降温 后也不能马上打开罐子,等到罐子风冷(通风处)或者水冷(放冰水里面)后,
赶酸主要考虑分析设备,一般现在ICP分析,不需要赶酸
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原文由 沧海青城(lgt228) 发表:
谢谢啦~~
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
④ 时间短,一般3-4min可分解完样品 这个微波消解没有这么快,一般有升温过程,维持一定温度后有个厚运行保持过程,综合来说,半个小时到一个小时,降温 后也不能马上打开罐子,等到罐子风冷(通风处)或者水冷(放冰水里面)后,
赶酸主要考虑分析设备,一般现在ICP分析,不需要赶酸
大佬大佬,3-4min说的是分解样品的时间,不是微波消解的总体时间哟~如果定容之后的酸的含量不能达到仪器的耐酸度的话,不管是上ICP-OES还是上ICP-MS都是需要赶酸的哟。我是从这个角度说的。哈哈,还是谢谢大佬指点啦
JOE HUI
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原文由 重金属检测(v3303420) 发表:
大佬大佬,3-4min说的是分解样品的时间,不是微波消解的总体时间哟~如果定容之后的酸的含量不能达到仪器的耐酸度的话,不管是上ICP-OES还是上ICP-MS都是需要赶酸的哟。我是从这个角度说的。哈哈,还是谢谢大佬指点啦
是的,微波消解的总体时间还是需要的,总体微波消解效率 高,不同于传统的湿发消解
该帖子作者被版主 AK-47(冲)2积分, 2经验,加分理由:参与讨论
WUYUWUQIU
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
经验之谈。
多谢多谢
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
是的,微波消解的总体时间还是需要的,总体微波消解效率 高,不同于传统的湿发消解
谢谢大佬
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