主题:【第十一届原创】金电极大比拼

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tomhlh
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金电极大比拼

施超欧

自从今年年初开发安培检测器以来,遇到最大的问题是金电极的制作,从今年五月份开始,寻找合适厂家制作金电极,找了几个专业厂家来回了好多次,仍旧不太理想。无奈自行开发制作,在与其他厂家合作开发电极的过程中,对电极的结构、设计原理,进行系统的分析,了解了其作用机制,在剖解其精髓后,首次制作了10个金电极,其中成功8个,失败一个,报废一个。我取其中5个金电极与其他厂家和dionex的金电极进行实验比较,通过10月29日和30日二天的系统实验,得出自行设计的金电极,具有良好的重复性,平行性,与进口性能不下上下。
色谱条件:
ICS5000+双系统离子色谱仪,包括AS-AP自动进样器,DC模块(安培模式),DP单元-四元双泵。
其中安培池和参比电极为thermo原装,金电极不同厂家来源,垫片不同来源。
色谱柱:CG16+CS16(4mm)
流速1:1.0ml/min,30mmol/L MSA
流速2:  0.3ml/min,500mmol/L NaOH
其中流速2 为柱后补液。
脉冲安培参数,糖四电位模式
样品:盐酸羟胺;浓度0.25mg/L(初始浓度,但其会分解)。
实验结果一(10.29)
金电极:自制1#,自制2#,Dionex AA ,Thermo糖 ,厂家1,厂家2,共六个。
由于时间紧,整个平衡时间不长,新电极仅仅平衡不到半小时。
从实验的结果看,厂家1 提供的金电极,漏了打磨,实验结果噪音很大,本底高,虽然能检测,相应偏小(返厂重新处理)。厂家2提供的金电极,原先勉强可用,但我用机器打磨后,反而不行了,原因不明。Thermo的金电极在按照thermo方法打磨后,本底仍旧很高,改成机器打磨后,成功恢复正常。
比较自制金电极和thermo金电极,发现自制金电极相应高一点,有可能是新旧的缘故,但整体上差别不大,考虑到安培的影响因素多,这点差别不算什么。新启用自制金电极,平衡很快,说明,性能不错。
进样序号电极来源峰面积峰高备注系列
10自制1#1.23166.2392系列5
15自制2#1.13255.9022系列2
16Thermo 糖1.08155.7292系列3
17Dionex AA1.13025.8667系列4
12厂家10.89215.03新,没打磨系列1
18厂家20.00350.0151系列6
实验结果二(10.30)
金电极:自制1#,自制2#,自制3#,自制4#,自制5#,Dionex AA ,Thermo糖 ,厂家2,共八个。
由于时间紧,整个平衡时间不长,新电极仅仅平衡不到半小时。
从结果看,五个自制金电极的影响重复性非常好,而且与29日的结果基本一致,日间偏差很小,体现了良好的重复性。Dionex AA 与Thermo 糖金电极的结果与29日也一致,厂家2 的金电极,仍旧不行,不是什么原因响应和背景都很小。
采用自制的垫片,发现峰面积比原装垫片高20%,是采用新垫片较平,还是垫片的厚度比进口低,以后采用新的原装垫片比较即可得知。
进样序号电极来源峰面积峰高备注
22自制1#1.18086.0262
23自制2#1.15565.9464
27自制3#1.14605.8792
24自制4#1.17776.0805
29自制5#1.14135.9113
21Dionex AA1.14706.0376
20Thermo 糖1.05035.3911
32厂家20.00340.0147
34自制2#1.39557.0422新,国产垫片,新
通过二天的实验,证明了仪器的安培重现性也可以做的非常好,自制的同批电极的重复性非常一致,偏差很小,(由于金电极的安装特点,不同拧紧的程度,会造成高度变化,从而峰面积不一,加上电化学反应的不稳定性,这点偏差已经非常小了)。
通过二天的实验,对金电极的维护又获得了很多的经验,自行设计的打磨机,在旧电极的恢复上可以起到很好的作用。
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施老师如果能把金电极照片放上就更好了,让我们一睹其风采
小不董
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佩服施老师的钻研精神,谁说中国做不好仪器,如果大家都向施老师一样,我们国产仪器进入世界一流是没问题的。