主题:【第十一届原创】图解SCD检测器维护保养与维修

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danmaishenqiu
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10月一等奖
概述:SCD硫化学发光检测器是目前公认的检测硫化物最灵敏、选择性最宽的色谱检测器,2007年安捷伦公司购买了世界上唯一的SIEVERS品牌355型SCD硫化学发光检测器,2015年9月安捷伦公司在原有355型SCD检测器基础上推出了全新设计的8355型SCD硫化学发光检测器。
一、工作原理
  SCD基于被分析物燃烧产生的一氧化硫与臭氧发生了化学发光反应:
硫化物 + O2 → SO + H2O + 其它产物
      SO + O3 → SO2 + O2 + hv(<300-400nm)
二、新旧型号SCD检测器对比
1、燃烧器对比

              图1 355型SCD燃烧器和8355型SCD燃烧器对比图
2、气路控制比较

  图2 355型SCD和8355型SCD气路控制对比图
3、检测器外观对比

  图3 355型SCD和8355SCD检测器外观对比图
4、主要部件性能及所需气源和消耗品情况得分对比

  图4 355型和8355型SCD检测器主要部件和消耗品对比
5、小结
从图4中可以看出,新旧SCD检测器主要部件性能和消耗品情况对比得分差别最大的是流量显示单元,355型空气、氢气流量显示会受环境温度影响,环境温度升高时,流量显示会降低(实际流量没有变化,355型空气、氢气流量控制没有问题,3:5的得分是因为8355型调整非常方便),误导用户去调整,当真实空气流量≧80ml/分钟时,仪器灵敏度会出现大幅降低故障(后面维修篇有详细介绍),8355型针对355型存在的问题进行了较大范围的改进,8355型SCD检测器推出的时间较短,现在80%以上的用户使用的是355型SCD检测器,上周刚刚为一家大型化工企业修复一台停用两年多的355型SCD检测器色谱仪,大量的维修经验得出,SCD检测器存在的问题很容易处理,只需注意几个关键点,就可以保证检测器长周期稳定运行。
三、创新篇
1、快速更换355型燃烧器中陶瓷管
    SCD检测器对气源的要求比较严格,需使用优质钢瓶空气(60mL/分)和钢瓶氢气(40mL/分),当一瓶空气用尽时,如果更换气瓶不及时,会造成燃烧器中小陶瓷管氢中毒,其结果是检测器的灵敏度严重降低甚至没有响应,氢中毒后的陶瓷管不能修复只能更换,355型SCD检测器更换陶瓷管,需要先降低燃烧器的温度然后再把燃烧器取出平放操作,不但耗时,而且还需要一定的操做经验,因为用硬质卡套密封,扳手的扭力不好掌握,用力大了会使易碎的小陶瓷管损坏,用力小了陶瓷管会脱落或漏气。2015年10月,在仪器信息网“网络讲堂”栏目中看到“硫化物分析最新技术与应用进展-安捷伦8355SCD”视频,马上联想到355型SCD检测器也能实现快速方便更换燃烧器中陶瓷管,量取陶瓷管和上部两通相关尺寸,从网上购买内径1毫米外径4毫米厚1.5毫米氟橡胶密封圈,用O形氟橡胶圈替代硬质卡套,实验结果,不需要降温,不需要取出燃烧器,不需要扳手,只需10分钟(待燃烧器从真空恢复到环境压力状态)即可完成燃烧器中小陶瓷管的更换。见下图

  图5 原355型SCD检测器更换小陶瓷管图

  图6 用O型氟橡胶密封圈替代原硬质卡套

    图7 优化升级355型SCD检测器更换燃烧器中陶瓷管
2、延长真空泵油使用时间
2.1 真空泵上气镇阀的作用
真空泵的作用是将SCD燃烧器中生成物快速抽吸到反应池中,和反应池中的臭氧产生发光反应,燃烧器中氢气和氧气反应会生成大量的水汽,气镇阀的作用是吸入一定量的空气吹扫掉泵油中的水汽, 空气中的粉尘是影响泵油使用时间的最大因素。

  图8 气镇阀上累积的空气中粉尘
2.2 制做空气滤清器
2.2.1 所需材料
直径48mm左右透明塑料瓶,海绵,脱脂棉,汽油滤芯,聚四氟乙烯带,防水胶布,塑料绑带。
2.2.2 制做方法
剪去塑料瓶底部,放入脱脂棉、海绵(海绵按瓶直径裁剪),在擦净的气镇阀上部位置用聚四氟乙烯带缠绕数圈,将塑料瓶套装在气镇阀上,用胶布和塑料绑带固定,在瓶盖上打孔安装好汽油滤芯。见下图

      图9 制做空气滤清器图

    图10 加装空气滤清器后使用一年的泵油颜色

  图11 没有加装空气滤清器使用不到3个月的泵油颜色

  图12 为真空泵加装散热风扇
2.3 小结
加装空气滤清器后,使用1年的泵油仍很清澈透亮(泵油的使用时间延长4倍以上),有效的避免了因气镇阀进气通道被吸入的空气粉尘堵塞而导致的泵油乳化、真空下降、真空泵保险损坏等故障的发生。需要注意的是当环境温度超过25℃时,应开启空调降温,空调不能直吹控制器和真空泵,有条件可以给真空泵加装一个散热风扇,降低真空泵电机的运行温度。见上图12
3、加装臭氧开关自动控制装置(以355型为例)
3.1 加装原因
我们知道厂家提供的SCD操作手册中没有介绍仪器在待机状态下是否关闭臭氧发生器,但从使用经验中得出,仪器在分析结束后关闭臭氧开关是非常必要的,不但可以延长臭氧铺集肼的使用时间,也能提高电晕放电管、7500v高压变压器的使用寿命(后面维修篇有高压变压器损坏案例),355型SCD臭氧开关需要手动打开与关闭,尽管在仪器显著位置贴有提示语言,还是不能避免操作人员忘记分析前后打开、关闭臭氧开关现象的发生。

3.2 所需材料
DC24V继电器(带座),10欧1/8W电阻,废旧鼠标线,绝缘胶布,焊接器具,万用表。
3.3 加装方法
  打开色谱仪右侧面板,在闲置的阀2-阀4驱动插座上任选一个焊接24v继电器驱动导线(图13),打开硫检测器右侧面板,在合适位置安装固定好继电器插座,剪断电源电路板上P1插头排线中第6根线,从电源电路板TP7端子上焊接+5V电压。见图14

  图13 色谱仪阀驱动端子

  图14 在355型检测器内部电路板上焊接相关信号连线
3.4 小结
加装完成后,通过编辑色谱工作站中“时间事件”用阀驱动信号控制臭氧开关的打开与关闭。臭氧开关控制电路非常简单,稍懂一些电路知识的用户均能完成制做(维修篇图51中也有相关图片可供参考)。
四、维护篇
1、355型SCD氢气、空气流量校准
1.1 所需器具
电子流量计,皂沫流量计,肥皂水,秒表,钟表起子,跳线帽,亳伏发生器。
1.2 准备工作
打开流量温度控制器上盖,把跳线帽插在JP1跳线上,屏蔽压力检测功能。拨下控制器后面测温热电偶,接上毫伏发生器(输出33mv,如没有亳伏发生器,此步省略,燃烧器需要加热到325℃以上方可调整)。把控制器氢气或空气输出管路接到流量计上。
1.3 氢气、空气流量校准
把选择器控制旋钮调到氢气或空气档位,逆时针旋转面板上的氢气或空气调节旋钮到最小位置,用小一字起子调整电路板上RP6或RP4电位器使显示屏上显示0.00,顺时针旋转氢气或空气调节旋钮使流量计测量值等于氢气40mL/分或空气60mL/分(注意,用电子流量计测量的空气流量值比真实流量值偏低15%左右),调整电路扳上RP3或RP2电位器使显示屏上显示40.0或60.0。完成上述步骤后,移走流量计和JP1上跳线帽,恢复空气、氢气管路连接(调整方法见图15-18)。

    图15 355型SCD流量温度控制器

  图16 355型SCD控制器电路板上流量显示调整电位器

  图17 把毫伏发生器表笔输出接到热电偶插座端子上

    图18 空气、氢气流量显示校准
2、清洗油雾过滤器
2.1 工作原理
从泵油中吹扫出的油雾和水汽经油水分离器分离,水汽放空,油雾分离聚集从回油管返回到真空泵中,保持泵中油位不变。
2.2 清洗方法
油雾过滤器清洗维护比较简单,拔下回油管,旋松紧固螺丝,取下油雾过滤器,卸下变径接头和4个固定螺丝,打开油雾过滤器,用无水乙醇清洗上盖、下盒、油水滤芯和吸味滤芯,吸味滤芯可放到180℃恒温箱中活化8小时再生,油水滤芯使用2-3年更换一个。需要注意的是回油管中有一个不锈钢限流器,每次维护时都应清洗疏通(堵塞后会导致油雾过滤器中油位升高,真空泵中油位下降故障)。见图20

    图19 油雾过滤器正面、背面图

    图20 油雾过滤器拆解图
3、清洗反应池(以355型为例)
3.1 拆卸反应池组件
打开355型检测器左右面板,做好标记,卸下信号、高压插头,按图21-22拆卸反应池组件。

    图21 卸下反应池光电倍增管组件上信号、高压插头

  图22 拆卸反应池光电倍增管组件
3.2 取出光电倍增管
按图23-24在暗光环境下取出光电倍增管,存放在黑色避光袋子中。

    图23 拆卸光电倍增管

  图24 把光电倍增管和底座放到黑色避光袋中
3.3 拆卸反应池

  为方便安装,先做好标记再卸下3个固定螺丝,打开反应池,取下滤光片。见下图

    图25 拆卸反应池和滤光片
3.4 清洗反应池和滤光片

  图26 用乙醇棉球擦洗反应池和滤光片
3.5 安装反应池组件
  按相反顺序安装反应池和光电倍增管,按图27安装固定反应池组件。

    图27 安装固定反应池组件
五、维修篇
1、泵油乳化、真空泵5A保险烧断故障
1.1 故障原因
空气中的粉尘会在气镇阀内部压塞上以油泥形势聚集直至堵塞进气通道(这个过程十分缓慢,根据环境不同,大约需要2-3年的时间。见图28),导致真空泵内吹扫气量不足,不能吹扫出泵油中的水汽,泵油逐渐乳化,润滑性能下降,扭力增大,电机运行电流增大,烧断了真空泵5A保险。
1.2 维修方法
按图29-30拆卸清洗气镇阀,按相反顺序安装气镇阀,更换泵油,更换真空泵5A保险。

  图28使用1-2年气镇阀内部压塞上堆积的油泥

  图29 拆卸气镇阀

  图30 气镇阀分解图
1.3 小结
  真空泵泵油乳化故障发生率非常高,大多发生在仪器在使用2-3年后,加装空气滤清器可从源头上避免泵油乳化故障的发生。
2、355型SCD灵敏度大幅降低故障
2.1 故障描述
  故障多发生在夏季,故障原因,流量显示电路设计有缺陷,当环境温度升高时,流量显示变低(空气流量表现尤为明显,实际流量没有变化),人们习惯把空气流量调整到操规给定的流量60ml/分,随着环境温度的升高,一次次显示流量降低,一次次调整,当实际空气流量≥80ml/分时,仪器的灵敏度会大幅度降低,甚至对硫化物没有响应,请看图31-32燃烧器内部反应原理。

    图31 正常流量下燃烧器内反应情况图

  图32 空气流量等于大于80ml/分燃烧器内反应情况图

    图33 从故障机控制器上实际测得的空气流量
2.2 维修方法
按照维护篇1的方法校准空气、氢气流量。
2.3 小结
一定要记住校准后空气、氢气稳流阀旋钮调整的圈数(逆时针选到最小位置—顺时针调整到所需流量的圈数),当环境温度升高或降低,显示流量发生变化时,不需要调整流量即可避免故障的发生。此类故障发生率非常高,请引以为重!
3、355型SCD灵敏度降低100倍故障
3.1 仪器用户相关技术人员故障描述
稀释9.3ppm硫化氢标气100倍进样不出峰,不稀释直接进标气仪器测量值约等于0.1ppm,灵敏度降低了100倍,更换燃烧器中陶瓷管故障依旧,关闭检测器面板上电源开关(请注意,这一步操作是错误的,后面有说明)?打开检测器右侧面板,更换光电倍增管前置放大电路板,灵敏度还是没有变化。

  图34 正常状态和故障状态基线信号对比
3.2 现场维修过程
查看检测器面板上衰减100倍指示灯处于点亮状态,按下“衰减按键”衰减100倍指示灯熄灭,对应的不衰减指示灯没有点亮,基线信号没有变化,打开检测器右侧面板,打开前置放大器上盖,测量TP9端子电压为0.35V,连续按检测面板上衰减按键,TP9端子电压没有变化(正常应为0、5V变化),判断故障在检测器面板控制电路上,经检测发现双稳态触发集块M74HC112损坏,没有备件,应急维修,拔下前置放大电路板上JP2跳线帽,把SW2开关由上拨到下,使放大器工作在不衰减状态下,仪器修复成功(详细维修内容参照仪器信息网论坛,“用一个电阻解决了燃眉之急”)。

    图35 光电倍增管前置放大器

    图36 绘制的光电倍增管前置放大器电路图
3.3 小结
    分析故障原因,一是身体上静电引起(可能性较小),二是误触碰衰减按键,仪器处于衰减100倍状态,相关技术人员发现仪器灵敏度降低后没有查看衰减按键所处状态(微量硫分析,衰减功能从不使用,很少有人知道衰减按键功能与作用),盲目更换陶瓷管和放大电路板,很有可能是在更换放大电路板过程中损坏了双稳态触发集块M74HC112(可能性较大),因为按下检测器面板上的电源按键,电路只是关闭数码显示和PMT高压部分,电路中+5v、±15v、±24v电源电压均存在,如果此时拔插放大电路板上的排线插头是非常危险的(共用一个地,只有拔下时排线中的地线后脱开,插接时排线中的地线先接触上的状态下不会损坏元件),正确操作是先拨掉检测器后面板上的电源插头!无巧不成书,误触碰衰减100倍按键导致了真的灵敏度下降100倍故障的发生。
4、更换铺集肼后灵敏度降低,低含量硫化氢不出峰
4.1 故障描述
在更换臭氧捕集阱、真空泵油后,进10ppm硫化物标气,峰高比维护前下降1倍多,稀释配制0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气,硫化氢检测不到(峰很小)。

    图37 维护前后标气谱图对比
4.2 故障原因
仪器按正常步骤停机后,系统还处于真空状态就开始拆卸更换臭氧捕集肼,导致附着在透明真空软管内壁上的灰尘反吸进反应池、检测器、毛细管色谱柱,被污染的毛细柱吸附了微量硫化氢组分。



  图38透明厚壁软管内壁上吸附的大量尘埃

  图39 检测器系统被污染示意图

    图40 正常反应池和被污染反应池对比

    图41 被污染反应池放大图
4.3 维修方法
  更换大小陶瓷管,清洗反应池,从检测器端卸出GS-GASPRO(30m×0.32mm)毛细管柱,每次剪裁断5米,然后进0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气测试,当剪断到10米时,硫化氢峰高和羰基硫峰高基本一致(也可以从色谱柱中间15米处剪断,接检测器端15米色谱柱用于其它分析,30米GS-GASPRO色谱柱对硫化物分离能力较强,剪去一半对硫化氢羰基硫分析影响不大)。

  图42 修复后标气谱图

    图43 正确操作方法说明
4.4 小结
故障因操作失误引起,更换捕集阱、泵油正确的操作方法是,仪器按步骤停机后,检测器下面空气调节阀不要关闭,待检测器显示的真空度到达650Torr-750 Torr时(反应池处于环境空气中的压力mmHg),再进行相关操作。
5、8355型SCD基线信号周期性大幅波动
5.1 故障描述
  此仪器从100多公里外搬来(近1年时间在两地使用已来回多次搬运),安装使用1天后基线出现周期性大幅波动故障,更换燃烧器中小陶瓷管,故障依旧,燃烧器温度提高到900度,柱箱终温160度(毛细柱型号CP8575)连续多次老化4个小时,基线波动时间由原1小时左右逐渐缩短到30分钟,基线正常状态时间从原15分钟延长到30分钟左右。

    图44 故障状态基线和正常状态信号

  图45 8355SCD控制器内反应池组件
5.2 故障维修
  打开8355SCD控制器左侧面板,在故障出现时,拔下光电倍增管负高压插头,基线恢复正常,可以判断光电倍增管前置放大器和色谱仪放大电路没有问题,色谱柱已多次老化,存在问题的可能性极小,问题应在燃烧器和反应池组件上,从故障描述分析,900度老化燃烧器,故障时间时间缩短,基线正常时间延长,问题出在燃烧器上的可能性比较大,取出燃烧器,更换大陶瓷管,基线恢复正常。

    图46 大陶瓷管上端可能被润滑油污染
5.3 小结
第一次到现场发现真空泵油存在乳化现象,油雾分离器顶部出现积水,先是更换泵油,清洗气镇阀(压塞上和进气管内已积存大量油泥),把燃烧器温度提高到850度,色谱柱终温设置160度开始老化,第二次到现场排除了前置放大器、色谱主机放大电路和气瓶气源等因素,后面的维修是电话指导,故障原因,可能是在使用过程或运输过程中润滑油污染了陶瓷管。
6、355型SCD检测器左面板下部出现高压放电现象
  此类故障多发生在夏季,仪器所处环境湿度大,导致7500V臭氧发生电压对外壳放电,解决方法,一是绝缘处理,二是降低环境湿度。

  图47 355型检测器左侧臭氧发生器

    图48 用高压绝缘胶带处理
7、355型SCD烧控制器保险
7.1 故障现象
  控制器显示屏没有显示,燃烧器不加热,检查发现控制器后面板电源插座上1A保险管烧断,更换同规格保险,接通电源工作不到5分钟保险管再次烧断。
7.2 维修方法
  卸下控制器后面板上燃烧器加热丝插头,测量加热丝电阻值0.1Ω?正常值约3Ω左右(电阻值和加热丝温度有关),触动燃烧器根部加热线测量加热丝电阻值在0.1Ω和4.8Ω变化,判断燃烧器内部加热丝存在短路的地方,取出燃烧器组件,卸掉陶瓷管,卸下加热器保温外壳上盖固定螺丝,取下上盖,轻轻取出双螺旋石英加热管,发现石英加热管上部破碎,加热炉丝触碰短路,应急维修,回装双螺旋石英加热管,在石英加热管破碎处添加小瓷片支撑绝缘(也可以用轻质保温砖按石英螺旋管内径、外径尺寸制作支撑绝缘填充物),小心安装陶瓷管组件,通电测试,控制器加热正常。

    图49 控制器烧保险故障
7.3 小结
  分析故障原因,一是在移动色谱仪主机或检测器过程中使燃烧器加热线根部受力过大,二是在一次次取出燃烧器更换陶瓷管过程中使燃烧器加热线根部受力不均,损伤了燃烧器内部双螺旋石英加热管。
8、355型SCD烧臭氧保险
8.1 故障现象
    进硫化物标气不出峰,检测器面板上臭氧指示灯不亮,检查发现100mA臭氧保险管断路,更换同规格保险又烧断,更换500mA保险,检测器内高压变压器冒烟。
8.2 故障原因
  仪器臭氧开关从不关闭,24小时连续运行,加上外接电源电压较高(实测AC242V),导致高压变压器内部线圈过热绝缘老化匝间绕组击穿短路。
8.3 故障维修
  从网上订购AC220V/7500V/10w高压变压器(大约需要20天—30天),检测器内部空间较大,把新变压器绑固在旧变压器上,剪断原变压器输入、输出导线,接到新变压器对应的输入、输出导线上(注意,高压输出导线连接使用高压绝缘胶布缠绕密封),通电测试,臭氧电路恢复正常,为了避免此类故障再次发生,按创新篇3的方法加装上臭氧自动控制电路。

  图50 用新购变压器替代原损坏变压器

    图51 加装臭氧自动控制电路可避免此类故障发生

  图52 应急维修可以选用市场上臭氧发生器替代
8.4 小结
  此类故障比较少见,分析原因,高压变压器24小时长周期带负载运行,会使内部绕组线圈缓慢发热,较高的供电电压(AC242V),使高压变压器电流、功率、温升增大,线圈绝缘性能会逐渐老化,此时,电网中任意一次较大脉冲干扰均有可能导致高压绕组击穿损坏,原厂高压变压器价格昂贵(安捷伦官网报价2.63万元),应急维修,可以从市场上购买0.5-1.0g臭氧发生器,新放电管串接在原放电管--反应池之间,把检测器下面的空气调节阀输入端改接在氧气钢瓶上。
六、结束语
SCD硫化学发光检测器价格较贵(安捷伦7890色谱仪+SCD检测器价格约90余万元),厂家和第三方工程师的维护维修费用也不便宜,本文从众多维护维修实例中挑选出有代表性的案例,以图文并茂的方式详细介绍了SCD检测器在使用中遇到的常见问题及相应的解决方法。

阿尔伯特.爱因斯坦曾说过:“提出一个问题往往比解决一个问题更加重要”。不怕做不到,就怕想不到。其实好多创新、好多方法,一看即懂,一点即透。
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symmacros
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非常详细的“图解”SCD硫化学发光检测器,学习了不少知识。原来想买,可惜资金不够,就没有买成。
dadgoh
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zyl3367898
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真是维修方面的大作,空气滤清器是自己做的,还是买的?能用在气质上的真空泵上吗?
yy_0324
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分析学习——图解SCD检测器维护保养与维修的相关知识。
danmaishenqiu
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
真是维修方面的大作,空气滤清器是自己做的,还是买的?能用在气质上的真空泵上吗?
加装空气滤清器适用于带有气镇阀的真空泵
zyl3367898
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zyl3367898
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此篇文章对SCD检测器的方方面面描述的很详细,真是好文章 。
m3026686
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请问楼主,臭氧开关按了不亮,打不开,保险管也没有烧,是哪里有问题啊
danmaishenqiu
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原文由 m3026686(m3026686) 发表:
请问楼主,臭氧开关按了不亮,打不开,保险管也没有烧,是哪里有问题啊


请确认操作条件是否正常,当反应池压力大于100Torr时(漏气或真空泵未开启,正常应小于10Torr),臭氧开关处于保护状态(打不开)。
打开检测器右侧面板,用万用表测量TP15端子电压,臭氧开关打开时,TP15端子电压应为+5v,臭氧开关关闭时,TP15端子电压应为0v,① 如果TP15端子为0v电压没有变化,故障原因在面板控制电路上,② 如果TP15端子电压正常,测量两输出端子电压应为AC220v(去高压变压器),出现② 的可能性很小,TP15端子电压正常,面板指示灯会点亮,面板控制电路问题有臭氧按键原因和相关电路原因。应急维修,可以把去高压变压器2个导线插头拔下,接到AC220v电源电压上,此时,臭氧控制电路和臭氧发生电路完全脱离,需要人为接通或断开臭氧发生器电源。
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2018/11/4 10:20:36 Last edit by danmaishenqiu
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