主题:【悬赏帖】【求助】微波消解硬脂酸镁

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Insm_39f0f9a0
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实验室要测定硬质酸镁中的镍,欧洲药典给的消解方法是170摄氏度下消解3h。由于消解时间过长,所以第一次只消解了30min,发现只有主罐正常,其他罐子在赶酸之后看上去是透明的,实际定容后会出现白色浑浊,但是拿去离心后又变澄清透明了,而且底部也没有沉淀出现,没有离心的溶液放了一天多也没有变澄清。第二次做的时候消解了一个半小时,但是仍然是相同的情况,这是没有消解完全吗?
PS:原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1,各位有没有遇到过这种情况。
最佳答案:qq250083771回复于2018/11/02
原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小,或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
补充答案:

tiger204回复于2018/11/02

在定容的时候出现白色沉淀很可能是水解了

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微波消解仪是新仪的MASTER40,温度传感器只有主罐有。原子吸收是岛津的AA688。,
qq250083771
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原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小,或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
tiger204
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在定容的时候出现白色沉淀很可能是水解了
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原子吸收测定Ni的时候有的溶液吸收值超过了1
说明样品浓度太高了
稀释一下
定容体积太小,或者说是酸度太小可能导致盐类物质析出
如果样品是乳浊液会导致吸收值超过1吗
qq250083771
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如果样品是乳浊液会导致吸收值超过1吗


浑浊会堵塞你的进样系统的
导致测量数据错误
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浑浊会堵塞你的进样系统的
导致测量数据错误
乳浊液,不是固体。样品离心以后变澄清了但是底下没有固体,我怀疑是不是有油状物分层了我没看到
qq250083771
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乳浊液,不是固体。样品离心以后变澄清了但是底下没有固体,我怀疑是不是有油状物分层了我没看到
油状分层应该是很明显的哦
m3145687
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个人认为酸度低导致盐类析出,食品消解时也有遇到类似情况
德诚旺田城
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专业定制CEM/迈尔斯通/安东帕/新仪/屹尧等品牌微波消解罐,进口材料自主加工,质量与原装一致,价格是其一半,品质保证,欢迎垂询 13928443182 田经理,QQ2355841716。
qianguiyun1
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可以先在高温炉里烧十分钟,再去消解