主题:【分享】关于HJ970-2018水质 石油类的测定 紫外分光光度法中萃取剂正己烷透光率的解惑

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dengmao21
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      最近石油类新标准即将实施,大家都在风风火火的做方法确认。我们实验室也不例外。做新方法,我们一般都是先对试剂进行检验,看试剂是否符合标准要求,要是试剂不合格,后面做了也白搭。当然HJ970-2018也不例外。HJ970-2018里面明确规定,用纯水作参比,在225nm处,透光率T要大于90%,方可进行实验,否则需要进行脱芳处理。
      刚好,我们有三种不同品牌(默克、天地、安谱)的色谱纯正己烷,按照标准要求,用2cm比色皿对正己烷进行检验,发现T%都是在80%左右。这就有点奇怪了,标准编制说明里面清清楚楚写的这三种品牌T%是大于90%。当时甚是不解,我们一边着手进行脱芳处理,一边用1cm比色皿进行T%检验,发现T%均大于90,和编制说明里面提供的透光率相差无几。这时,我再去看看脱芳处理,硫酸相依然是无色,并没有标准里面描述的情况发生。我仔细思考着,难道是我们正己烷质量问题?但是也没有道理三个品牌的质量都有问题。于是,我赶紧咨询一下兄弟站,都喊T%达不到要求。
    犹豫了一会,我拨通了标准编制单位的电话,向对方说了自己遇到的问题,并仔细问了一下检验T%到底是用1cm还是2cm的比色皿?对方很热情和耐心回答我们的疑惑,并表示下午给我们回电话。下午快下班的时候,我收到电话说他们去核实了,在检验的过程用的是1cm的比色皿。到此,正己烷T%的检验就此告一段落。希望在做此实验的小伙伴,不要再去纠结此事,以免浪费大家宝贵时间。
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哈希
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2018/11/15 9:45:47 Last edit by dengmao21 举报
langyabeilei
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试行版哈哈!写标准的这帮子人干什么吃的??
m3226156
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楼主,我们实验室也正在扩项,我们尝试做了一条曲线。发现吸光度都<0.000。我们正考虑是不是正己烷的问题。现在考虑仪器是不是不符合要求,我们的仪器是双光束紫外可见分光光度计。不知道楼主做的怎么样了
老兵
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看看这些试剂的类型(溶剂型或GC-MS型还是有差异的),还有关注出厂时间,可能3个月以上T%都达不到95%。如果是这样,方法的可操作性也太差了。
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2018/11/19 19:09:10 Last edit by wangliqian
kasikaboy
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楼主你买的是安谱的那个货号的正己烷,能上个图吗
dengmao21
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原文由老兵(wangliqian)发表:看看这些试剂的类型(溶剂型或GC-MS型还是有差异的),还有关注出厂时间,可能3个月以上T%都达不到95%。如果是这样,方法的可操作性也太差了。
方法要求90%,我们这边买试剂都是买一批,差不多要用一年多。实验室那些色谱纯试剂有16购买的能达到要求。
Insm_250ab973
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楼主请教下,该标准的方法检出限0.01mg/l用的是空白值吗,用分光光度计吸光度0.01对应的浓度值根本达不到这个值
yifei
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我们也是同样的操作,最后问了方法编制单位。
唐温蒂
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laizhaoxu
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原文由 yifei(yifei) 发表:
我们也是同样的操作,最后问了方法编制单位。
请问最后有问出结果来吗
dengmao21
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原文由laizhaoxu(laizhaoxu)发表:
原文由 yifei(yifei) 发表:
我们也是同样的操作,最后问了方法编制单位。
请问最后有问出结果来吗
帖子中不是已经说清楚了嘛