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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】试剂空白扣除问题

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Insm_daeedc74
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发表于：2018/11/22 13:32:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版主好！本人是原子吸收新手，参照GBT5750-2006石墨炉法测生活饮用水中铝，使用的设备是PE900H，标准系列依次设置了校准空白，S1,S2,S3,S4,S5，五个浓度点，标准浓度点和样品同时加了硝酸镁和硝酸，有了校准空白是否还要在软件里设置试剂空白，还有火焰法测铜的时候讲澄清的水样可以直接进样，标准曲线方法介绍的是酸配的，直接进样的话这不就不符合基体的一致性了吗
该帖子作者被版主 冰山加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2018/11/22 14:10:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准空白和试剂空白一致的话就不要再设置了，至于基体和酸度一致，原则上是这样的。如果酸度不大的话，也可以直接测试。或者你自己对照一下看看。
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2018/11/22 14:28:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白可以使用标液空白溶液测试
还有，水样取样时，要硝酸酸化保存，最终酸度大约1％
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：正解
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冰山
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2018/11/22 14:39:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、不管是石墨炉测铝还是火焰法测铜，水样都需要加酸酸化，有的取样要求中明确写道每1升水样中加硝酸2mL，这个酸度与我们通常的校准空白、标液及样品定容液的酸度是一致的。二、校准空白及试剂空白是必须要设的。如果水样只加硝酸而未处理，那么试剂空白就是2‰硝酸，这与标准空白是一致的。
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Insm_daeedc74
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2018/11/22 22:00:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:一、不管是石墨炉测铝还是火焰法测铜，水样都需要加酸酸化，有的取样要求中明确写道每1升水样中加硝酸2mL，这个酸度与我们通常的校准空白、标液及样品定容液的酸度是一致的。二、校准空白及试剂空白是必须要设的。如果水样只加硝酸而未处理，那么试剂空白就是2‰硝酸，这与标准空白是一致的。
谢谢冰山老师的答疑，像我们第三方检测实验室，原子吸收这块的试剂验收怎么做，是直接用纯水配标准曲线测空白小于检出限还是？
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deer
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2018/11/23 6:24:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般曲线酸度与试样要保持一致
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冰山
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2018/11/23 10:11:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_daeedc74(Insm_daeedc74) 发表:谢谢冰山老师的答疑，像我们第三方检测实验室，原子吸收这块的试剂验收怎么做，是直接用纯水配标准曲线测空白小于检出限还是？
把试剂当样品测即可
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Insm_daeedc74
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2018/11/23 17:26:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:把试剂当样品测即可
冰上老师，像试剂空白值测出来为负值再测样品值时候仪器会默认减去一个负的试剂空白值，样品结果浓度不就变大了不准了吗
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Insm_daeedc74
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2018/11/23 17:26:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:一般曲线酸度与试样要保持一致
嗯，谢谢！
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Insm_daeedc74
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2018/11/23 17:28:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:校准空白和试剂空白一致的话就不要再设置了，至于基体和酸度一致，原则上是这样的。如果酸度不大的话，也可以直接测试。或者你自己对照一下看看。
像我们这块要过专家评审肯定要把空白值体现出来吧？
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冰山
yang_qingwen
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2018/11/23 17:37:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_daeedc74(Insm_daeedc74) 发表:冰上老师，像试剂空白值测出来为负值再测样品值时候仪器会默认减去一个负的试剂空白值，样品结果浓度不就变大了不准了吗
这个负值通常是很小的，不会改变什么。如果太大了就不正常，要解决掉这个问题
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