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主题：【原创】水中苯系物能力验证P&T--GC 法疑惑

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langyabeilei
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发表于：2018/11/23 14:28:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    基本情况： 水中苯系物能力验证，下发考核双样，化合物为苯、甲苯、乙苯、邻间对二甲苯六种化合物混标（介质甲醇），自行稀释1000倍而后分析报出稀释后的浓度，不指定前处理和分析方法。
    笔者按照如下条件分析和标准：

其中二甲苯有部分未分开，要求上报二甲苯总量过遂未更换色谱柱，一切如常分析。
  但是结果出来后，甲苯结果不满意，其余全部正常？请大家给一些指点，另外考核方如果不指定前处理和分析方法，也不发稀释后的样品，自行稀释，是不是就会在分析阶段出来各种各样的分析手段，比如稀释50倍，稀释100倍等等，或者用顶空、用吹扫、用古老手工或者用GC用GCMS等等，那么结果是不是会分散？如何进行有效评价呢？是否可以认为考核方都无法确定下发的考核样品真实结果？下面附结果图。这是环境口考核方式？请问大家在食药以及医学这一块如何进行能力验证？

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xx_dxd_xx
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2018/11/23 15:07:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也对这种能力验证有些疑惑。评价的时候应该是测定值与标准值比较，然而这种一般是测定值与平均值比较，如果参加的单位正确的少、错误的多，那平均值就不可靠，岂不是会将好结果误判成不合格的？
还有就是这种标样要求自行稀释，然后再进行吹扫捕集，但是经常有人投机取巧，直接原样上机测，这样肯定误差小还省事，可是并不能反映真实能力。
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咕噜米粒
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2018/11/23 22:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我也对这种能力验证有些疑惑。评价的时候应该是测定值与标准值比较，然而这种一般是测定值与平均值比较，如果参加的单位正确的少、错误的多，那平均值就不可靠，岂不是会将好结果误判成不合格的？还有就是这种标样要求自行稀释，然后再进行吹扫捕集，但是经常有人投机取巧，直接原样上机测，这样肯定误差小还省事，可是并不能反映真实能力。
我做水质常规项目的能力验证的样品是使用稳健型分析的，就是你说的第二种方法。
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zyl3367898
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2018/11/23 23:00:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不写稀释多少倍，大家稀释的倍数不一样，偏差会很大。
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xiaogumd11
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2018/11/25 9:01:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本章是稀释到水中，指定了稀释倍数，但直接进样，或不加到水中测定的方式 很多，如果通不过还要整改报告。对于这种考核只能说呵呵，
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qqqid
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2018/11/25 20:49:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我也对这种能力验证有些疑惑。评价的时候应该是测定值与标准值比较，然而这种一般是测定值与平均值比较，如果参加的单位正确的少、错误的多，那平均值就不可靠，岂不是会将好结果误判成不合格的？
还有就是这种标样要求自行稀释，然后再进行吹扫捕集，但是经常有人投机取巧，直接原样上机测，这样肯定误差小还省事，可是并不能反映真实能力。
用平均值做为基准来评判结果，就是防止有人投机取巧直接测，别人的测定都是包含样品处理误差的，你的不包含这个误差，最终就是你的结果超差了，呵呵
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langyabeilei
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2018/11/27 10:41:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
用平均值做为基准来评判结果，就是防止有人投机取巧直接测，别人的测定都是包含样品处理误差的，你的不包含这个误差，最终就是你的结果超差了，呵呵
我觉得未必如您所述这样子的，主要是前处理方法和分析方法都不指定，这个误差您怎么确定呢？
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xx_dxd_xx
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2018/11/27 13:44:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
我觉得未必如您所述这样子的，主要是前处理方法和分析方法都不指定，这个误差您怎么确定呢？
我也是这样认为的。平均值只能抹平随机误差，而样品处理带来的有系统误差。如果错的多、对的少，那对的反而偏离平均值了
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langyabeilei
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2018/11/29 11:28:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我也是这样认为的。平均值只能抹平随机误差，而样品处理带来的有系统误差。如果错的多、对的少，那对的反而偏离平均值了
至少组织方有参考值，也就是说有专业实验室或者其他方式确定结果，否则的话，真的有可能出现偏离的情况，从而有可能掩盖了真实，也无法达到验证能力的最终目的。
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2018/11/29 11:28:47 Last edit by langyabeilei
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2018/11/30 11:53:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
至少组织方有参考值，也就是说有专业实验室或者其他方式确定结果，否则的话，真的有可能出现偏离的情况，从而有可能掩盖了真实，也无法达到验证能力的最终目的。


组织方做能力验证的检测项目，都是有成熟的标准检测方法，参加的实验室数量够多的话，不可能发生多数实验室做错的情况，这个无需担心。
组织方如果有参考值，也是某一个或某几个实验室做出来的，参与统计的实验室少，这种值更容易出现偏差。
也许多看看统计学的书，再看看统计学在能力验证中应用的文献（最好是国外文献），你就不会提出这样的疑问了。
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xx_dxd_xx
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2018/11/30 13:49:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
组织方做能力验证的检测项目，都是有成熟的标准检测方法，参加的实验室数量够多的话，不可能发生多数实验室做错的情况，这个无需担心。
组织方如果有参考值，也是某一个或某几个实验室做出来的，参与统计的实验室少，这种值更容易出现偏差。
也许多看看统计学的书，再看看统计学在能力验证中应用的文献（最好是国外文献），你就不会提出这样的疑问了。


统计结果能够代表真值只是理论上的。而且前提是各个实验室具有同等技术水平、执行同样的技术标准、并且对方法的掌握完全一致。所以只有在一些等级很高的实验室比对时才可以用平均值和标准偏差来衡量。
而在这种考核性质的能力验证中，参与的实验室不确定是否有足够的能力。特别是目前国内的基层检查中心和第三方检测数量庞大，资质能力参差不齐，出现劣币驱逐良币的现象是很有可能的。
还有一个问题，对于水样的能力验证，直接发水样不方便，实际上都是发的高浓度有机标样。按要求应该是用高纯水稀释成模拟水样后测定。但是实际执行中投机取巧的很多，直接进原始标样测浓度的大有人在。比如苯系物，下发的一般是苯系物溶于甲醇的高浓度标样，很多人就直接进色谱进行测定，在论坛里经常看到提类似问题的帖子。这样就可能出现严格执行的人结果不好，偷懒的反而更准确。
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