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主题：【求助】做（氯苯）HJ 621-2011，我们没有2L的分液漏斗，用500ml的可以吗？

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朴小源
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发表于：2018/11/26 10:25:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神们好，就是做萃取的时候，国标里的分液漏斗、氯化钠、二硫化碳萃取液都缩小4倍，做完一套验证下来没问题吧？
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2018/11/26 10:29:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没问题，但还是要结合质控的情况来确定下
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xx_dxd_xx
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2018/11/26 10:46:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是可以的，但是萃取剂量太少不好操作。
另外这个方法有点问题，二硫化碳的ECD信号很强，还容易污染ECD。正己烷或者石油醚进ECD更加合适。但是正己烷这种密度低，是浮在上层的，分液又不太方便。
我尝试过，用二氯甲烷或者二氯乙烷萃取效果也不错，溶剂峰比二硫化碳小，萃取剂在下层好分液。但是这两种在水里溶解度比较大。所以还很难找到一种各方面都好的萃取剂。
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wazcq
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2018/11/26 10:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限要能达到
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朴小源
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2018/11/26 11:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
检测限要能达到
多谢回答，我试试吧，不行还是叫领导买2L的了，不过就算买了2L的我们的只能最大装500ML分液漏斗的振荡器又装不下，真是麻烦哎。。
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D你G与、
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2018/11/26 11:17:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
理论上是可以的，但是萃取剂量太少不好操作。
另外这个方法有点问题，二硫化碳的ECD信号很强，还容易污染ECD。正己烷或者石油醚进ECD更加合适。但是正己烷这种密度低，是浮在上层的，分液又不太方便。
我尝试过，用二氯甲烷或者二氯乙烷萃取效果也不错，溶剂峰比二硫化碳小，萃取剂在下层好分液。但是这两种在水里溶解度比较大。所以还很难找到一种各方面都好的萃取剂。
多谢大神解答，我先按照国标走一道试试怎么样，后面换正己烷试试，当初做五氯酚都是这样分液过来的~
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时光左岸L
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2018/11/26 11:30:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话，比如样品最终浓缩定容至1ml，相当于浓缩了250倍，而原标准相当于浓缩了1000倍，定量计算的时候检出限会有差别的
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检测老菜鸟
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2018/11/26 11:36:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没问题，同比例缩小嘛，可以做下方法特异性嘛
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xx_dxd_xx
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2018/11/26 11:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:
这样的话，比如样品最终浓缩定容至1ml，相当于浓缩了250倍，而原标准相当于浓缩了1000倍，定量计算的时候检出限会有差别的


对，这是一个大问题。虽然理论上也可以浓缩到更小体积，但是实际没法操作。
这个方法本来用不着浓缩1000倍的，除了一氯苯，其他的浓缩100倍基本上就够了。
问题是一氯苯在ECD上灵敏度太低了，不浓缩这么多根本没法测。还有一个问题是浓缩过程中一氯苯其实是有损失的。
以前的标准是一氯苯跟其他的氯苯分开测，这才是符合实际情况的。现在非要搞到一起，看起来是简化了，其实效果并不好。
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xiaogumd11
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2018/11/26 13:41:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取1000ml也是为了满足检出限要求，大体积浓缩，如果取样量太少，可能达不到检出限。
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雨木霖
mickeylin
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2018/11/26 14:11:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取250mL水样，萃取后的检出限是取样1000mL的四分之一
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