主题:【讨论】TEM做了高分辨然后进行FFT转换,请问就下面情况,如何进行晶面及标定?

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Insp_8814f02b
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样品TEM做了高分辨并且做了能谱,元素有Zn,P,O,Al,而且选了Zn,P,O比较集中的地方做了高分辨,如下图,用DM软件进行FFT转换,量取晶面间距,并用APPLY MASK 然后对每个衍射点进行IFFT转换,再量取晶格条纹的距离,与直接量取的进行对比,结果差不大,但是样品做XRD并没有发现有磷酸锌的衍射峰,但是做了FTIR发现P是以磷酸根的形式存在,所以我大致判断Zn是以磷酸锌的形式存在,现在做衍射就是想证明是不是磷酸锌。PDF卡片用的是磷酸锌进行比较的。
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yanglixia
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XRD测不到衍射峰也有可能是磷酸锌量太少了。单凭一套衍射花样进行物相鉴定误差是比较大的,可以在这个区域做HAADF,直接看到结构像,与磷酸锌的对比就可以了!能谱也可以做个定量分析进行辅助。如果非要通过衍射鉴定,那就是分别测量不同的晶面间距d,与PDF卡片比对,找出相应的(hkl),利用夹角公式检查夹角与测量值是否相符,相符则正确!
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原文由 yanglixia(Insm_76cfd4c7) 发表:
XRD测不到衍射峰也有可能是磷酸锌量太少了。单凭一套衍射花样进行物相鉴定误差是比较大的,可以在这个区域做HAADF,直接看到结构像,与磷酸锌的对比就可以了!能谱也可以做个定量分析进行辅助。如果非要通过衍射鉴定,那就是分别测量不同的晶面间距d,与PDF卡片比对,找出相应的(hkl),利用夹角公式检查夹角与测量值是否相符,相符则正确!
我做的是阳极氧化Zn掺杂,用磷酸盐,期望在膜层上合成磷酸锌,对比没有掺杂的空白样品和掺了Zn的XRD,发现没有磷酸锌的额结晶峰,但是掺了Zn的样品XRD在低角度有鼓包,所以会不会是形成了较多的非晶态的磷酸锌,然后XRD检测不到衍射峰。如果用夹角公式去计算的话,就按照卡片里面的晶胞参数来计算,然后再跟我用量角器量的去对比吗?
yanglixia
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原文由 Insp_8814f02b(Insp_8814f02b) 发表: 我做的是阳极氧化Zn掺杂,用磷酸盐,期望在膜层上合成磷酸锌,对比没有掺杂的空白样品和掺了Zn的XRD,发现没有磷酸锌的额结晶峰,但是掺了Zn的样品XRD在低角度有鼓包,所以会不会是形成了较多的非晶态的磷酸锌,然后XRD检测不到衍射峰。如果用夹角公式去计算的话,就按照卡片里面的晶胞参数来计算,然后再跟我用量角器量的去对比吗?
你要看你的磷酸锌是什么晶系,用你找出来的(h1k1l1)和(h2k2l2)来计算,不同晶系有不同的夹角公式,再把计算出来的角度跟量角器量的进行对比。DM软件也可以直接量角度的!
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你要看你的磷酸锌是什么晶系,用你找出来的(h1k1l1)和(h2k2l2)来计算,不同晶系有不同的夹角公式,再把计算出来的角度跟量角器量的进行对比。DM软件也可以直接量角度的!
恩,好的。这样计算量就很大了,磷酸锌只有两种晶系,我可以分别试一下。另外想问下文章中如果要用TEM这个数据作为物相的证明的话,是不是要把角度计算公式,以及晶胞参数什么的在文章中给出?
yanglixia
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原文由 Insp_8814f02b(Insp_8814f02b) 发表: 恩,好的。这样计算量就很大了,磷酸锌只有两种晶系,我可以分别试一下。另外想问下文章中如果要用TEM这个数据作为物相的证明的话,是不是要把角度计算公式,以及晶胞参数什么的在文章中给出?
一般不用吧,可以把FFT标定一下,衍射花样只是物相鉴定的手段之一,需要能谱等等辅助更好!
小偷爸爸
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其实相比于能谱,我更相信用衍射去鉴定。需要不同的晶带轴去做。你的XRD看不到可能是含量比较少,而且低角度有非晶峰可能是因为空气散射。或者你的样品量不够。既然是阳极氧化,需要做小角。这些你都需要去验证的!
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原文由 小偷爸爸(v3050889) 发表:
其实相比于能谱,我更相信用衍射去鉴定。需要不同的晶带轴去做。你的XRD看不到可能是含量比较少,而且低角度有非晶峰可能是因为空气散射。或者你的样品量不够。既然是阳极氧化,需要做小角。这些你都需要去验证的!
掠入射以前测过,没有想要的磷酸锌衍射峰,但是EDS打出来,膜层的Zn的原子百分比在20~30左右。
Insp_8814f02b
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原文由 yanglixia(Insm_76cfd4c7) 发表:
一般不用吧,可以把FFT标定一下,衍射花样只是物相鉴定的手段之一,需要能谱等等辅助更好!
好的。感谢
yanglixia
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原文由 小偷爸爸(v3050889) 发表:
其实相比于能谱,我更相信用衍射去鉴定。需要不同的晶带轴去做。你的XRD看不到可能是含量比较少,而且低角度有非晶峰可能是因为空气散射。或者你的样品量不够。既然是阳极氧化,需要做小角。这些你都需要去验证的!
我觉得鉴定一个物相,需要多种手段结合,能谱,系列倾转电子衍射,HAADF等,结果会更准确。
小M
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这张FFT图的晶面指数标定肯定有问题
我用(130)(-2-21)试算了一下,晶带轴为[5-33];[5-33]与(430)不相互垂直