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主题:【求助】色谱柱的选择和进样方式?

浏览 |回复22 电梯直达
唔话俾你知
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  请教各位用GCMS做多残留农药检测的老师,参加CMA/CATL评审做方法验证,验证GB23200.8你们是完全按标准上用DB-1701吗?我用VF-1701MS或者DB-1701P或者DB-17MS代替行吗?如果我用个HP-5MS或者DB-5MS会不会开不符合项?平常做多残留检测(大概60项左右,包括有机磷类、有机氯菊酯类、氟虫腈氟啶脲虫螨腈苯醚甲环唑等其他类农药)的话选哪种色谱柱的呢?HP-5MS、DB-5MS或者其他推荐一下?
  还有个问题,各位用不分流进样方式是普通的不分流进样还是脉冲不分流进样?用脉冲不分流进样压力设多少?
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bo7878
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我做扩项气质都用HP-5Ms ,至今没开过不符合 因为这种柱子温度范围比1701宽 质谱又不要求分离 农残属于微量检测 不分流进样 如果检测灵敏度达不到 可以试试脉冲不分流 具体参数可以问售后工程师 不同厂家的仪器参数不一样 其实改善不了多少
GRANT
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用其他等效色谱柱替代是没问题,标准里也说明可以用等效柱的,不会因为这个开不符合的
www
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这个不会开不符合项的。替代,等效的柱子。我们一般就是普通的不分流,0.75分钟后开吹扫40ml/min
唔话俾你知
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原文由 www(cxm2009) 发表:
这个不会开不符合项的。替代,等效的柱子。我们一般就是普通的不分流,0.75分钟后开吹扫40ml/min
额,标准上写用DB-1701,我用了HP-5MSUI,这两种应该不是等效吧
sdlzkw007
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等效的理解各有不同,大致可以分离就可以了吧,不需要完全分开,毕竟多农残的条件很难把握。进样模式选择分流或者不分流都可以的,只要有足够的灵敏度。脉冲不分流的条件建议35psi保持0.25-0.50分钟,对分离度有点儿影响,灵敏度提高有点
唔话俾你知
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
等效的理解各有不同,大致可以分离就可以了吧,不需要完全分开,毕竟多农残的条件很难把握。进样模式选择分流或者不分流都可以的,只要有足够的灵敏度。脉冲不分流的条件建议35psi保持0.25-0.50分钟,对分离度有点儿影响,灵敏度提高有点


请问保持0.25-0.50分钟这个时间设置有没讲究的?我试过设了20psi保持1.5分钟,分离度貌似差不多(本来我的项目数不多就10项分离的可以),响应值略高一点。
色谱柱极性跟定量结果(或者说定量限)有没影响呢?
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2018/11/28 22:03:29 Last edit by v2833101
dingshx
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yzguo
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柱子能够达到分离效果,不会开不符合
sdlzkw007
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
请问保持0.25-0.50分钟这个时间设置有没讲究的?我试过设了20psi保持1.5分钟,分离度貌似差不多(本来我的项目数不多就10项分离的可以),响应值略高一点。
色谱柱极性跟定量结果(或者说定量限)有没影响呢?
根据厂家推荐或者试一下响应和分离度满意即可,色谱柱极性跟定量结果(或者说定量限)有影响,大方向就是“相似相溶原理“,与目标物极性匹配可获得更好的分离和柱效。
wazcq
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