主题:【原创】土壤消解 GSS-25

浏览 |回复2 电梯直达
唐景
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新来的进口微波消解仪 ETHOS,产自意大利。
不废话,加酸过程注意 戴护目镜加口罩。操作步骤:
消解罐,聚四氟乙烯坩埚泡酸12小时,专门做原子吸收的酸缸,硝酸溶液 1+3
捞出用去离子水清洗3遍,为了早点干燥,放入鼓风干燥箱85摄氏度烘20分钟
拿出放在通风橱 吹凉,靠太近会 有股比较重的硝酸味
万分之一天平称重,0.2500~0.5000g,我称的是0.2515g
加硝酸6ml(尽量把贴壁的土壤冲下去),盐酸3ml,(一篇文献加盐酸2ml也行),
加酸后摇匀静置5分钟再摇匀有泡泡出来,加氢氟酸2ml后加盖拧紧。
放入微波消解仪器中,消解程序参照 HJ 832-2017
消解完后倒入坩埚中,坩埚我用去离子水清洗了2次,一次1ml,一次2ml,合并到坩埚中
电热板消解,170摄氏度,敞口,坩埚底下有气泡。之前设180摄氏度的时候也只是坩埚底下有气泡,但是各种原因导致消解未完全,所以还是慢慢再改进条件吧。
电热板温度不一样,不强求同步消解了。蒸发得快的就先拿出来吧。170摄氏度电热板历时将近4小时。
微波消解:密闭的罐子比较好,放质控样,但是居然没有消解完全,偏暗的浅绿色,摇动起来 夹灰黑色小颗粒和白色沙状物质较多,带导管的感觉消解漏气,消解液相对少,颜色比较清晰。上机结果偏低。
消解未完全的罐子  等电热板蒸发大概还有3ml的时候,加了硝酸2ml,高氯酸1ml,加盖40分钟,开盖的时候有2滴酸掉出来了,心疼里面的金属物质。
开盖经验,水平上升3厘米,微旋50度。盖子上实在抖啊碰啊也不下来的酸,就算了吧。后面就都敞口蒸发了。
中途可以过去摇动,我..大概是1小时去一次。消解到1.5ml 我就取下来了。1ml太少,那时候不摇动差点蒸干成块了。越来最后 看得勤快些。
我直接用去离子水定容的。倒入50ml的比色皿,少量多次洗坩埚,坩埚壁。定容后摇匀。静置1小时,还是有白色沙状沉淀物的。
取上清液20ml,置入已加少许水和1ml硝酸镁基改,基改浓度为50g/ml 的100ml的容量瓶中,定容摇匀。
标准曲线也是加基改的。这次做的质控gss-25在范围内了。22+-1mg/kg。
第二次定容稀释了5倍,仪器直接得出浓度112.1231ug/L,称重0.2515g,按定容0.05L算,22.2mg/kg。
总共做了3次。微波消解只能加快进程,绝大多数有暗色物质、沙状物证明还是不能消解完全的。
主控罐漏气,还是什么原因,质控样均没有达到范围。
消解用酸还是容易呛,工作量也还算大的。移液管,比色皿,容量瓶,坩埚,消解罐都是要洗干净的。
有什么问题在继续问咯啊。消解这玩意,论坛上还是知网上的文献都看不少了。
好好学习,天天向上。
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ldgfive
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sdlzkw007
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说了一大堆,貌似有些地方不准确,50ml比色皿还是比色管,建议还是容量瓶定容可靠些。至于酸的比例,总体积多少,不同的土壤会有差异。建议按照逆王水的比例加氢氟酸总体积控制在10ml以下。回收率和本底要想做好,最重要的就是器皿和试剂。至于赶酸的坩埚如果是非金属材质,请注意使用温度。配套的赶酸装置应该是不用转移消解液,直接在装置中进行