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主题：【求助】气相沸点55℃-220℃如何分离好？

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曼陀罗
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发表于：2018/12/07 17:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中沸点55℃-220℃都有。前面的峰太稀，后面主峰220℃和杂质峰太挤。程序升温:50（4min）20速率-140（3min）20速率-180-200-220，流速1ml左右，试了好多个类似的条件，依然不行。进样口220.检测器250。我做的主峰在150-180度出峰稍微分离好一点点，我们领导非说得200度出主峰（分离还不怎么好）才准确，求解？
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2018/12/7 18:06:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相同流速和柱子下，主峰还有不同温度下出峰的，发下图吧，主峰想什么时间出峰？
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sdlzkw007
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2018/12/7 18:27:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果起始温度35℃，然后以15℃/分钟升温至110℃保持3到5分钟，然后以8℃/分钟升温至190℃停留1分钟，再以20℃/分钟升温至230℃直到出完峰，看一下分离度够不够？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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qqqid
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2018/12/7 21:26:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主前面的峰出得太稀，是因为初始温度保持的时间太长，50度停1分钟就行了。
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xx_dxd_xx
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2018/12/7 22:51:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
领导有病。哪有什么规定非要多少度出来的，他自己拍脑袋瞎想吧。沸点220度的东西，一般柱温不会超过200。速度慢下来，升到180度就够了
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dadgoh
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2018/12/8 8:24:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变化一下140度以后的升温程序试试，
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www
cxm2009
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2018/12/8 10:14:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度升高，降低升温速率
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昨夜西风
m3256093
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2018/12/8 10:24:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率太快了，5或者10试一下，沸点220℃没有必要柱子也升温到220，180左右保留一段时间就可以
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曼陀罗
Insm_adf279ff
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2018/12/8 15:09:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果起始温度35℃，然后以15℃/分钟升温至110℃保持3到5分钟，然后以8℃/分钟升温至190℃停留1分钟，再以20℃/分钟升温至230℃直到出完峰，看一下分离度够不够？
感谢你，后天上班试一下！谢谢！
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安平
byron1111
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2018/12/8 15:13:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品，有图么。

用了什么柱子
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曼陀罗
Insm_adf279ff
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2018/12/8 20:54:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
编号1进样:0.2ul，编号2进样1ul，除了进样量、流速、程序升温不一样，其它都一样。我们希望主峰在19分之前出峰，因为我们GC-2014老仪器，走空白20分钟～26分钟有杂质峰，不管怎么老化都有，估计是检测室污染了，但我不敢清洗，怕坏。领导又不想出钱请工程师来清洗。
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