主题:【讨论】标准方法的升温程序

浏览0 回复38 电梯直达
荆棘鸟
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原文由 loopon(v3227900) 发表:
未出峰就提高柱流量啊!要么就延长走样时间。我们实验室一般新老化的柱子按1.5ml/min的柱流量,维护多次之后,色谱柱短了,改成1.0ml/min的柱流量。一般气相气质的升温条件不太爱去变化,毕竟农残检测项目繁多,以不变应万变了。
延长终温保持时间要更方便一些,如果调整流量或者改变程升,组分的保留时间都会变化。
唔话俾你知
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
延长终温保持时间要更方便一些,如果调整流量或者改变程升,组分的保留时间都会变化。
现在我稍微改了一下前段升温程序,用DB-5ms(30.*0.25*0.25)试着60项的标样,倒是可以出峰了,分离度除了个别的会重叠,都还不错,就是有些组分峰型(如甲胺磷、硫环磷等一些有机磷类的)不太好看,而且响应值不算高(10ppm的),请问这个在气质(7890-5975c)上,如何调整一些参数去改善峰型呢?
荆棘鸟
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
现在我稍微改了一下前段升温程序,用DB-5ms(30.*0.25*0.25)试着60项的标样,倒是可以出峰了,分离度除了个别的会重叠,都还不错,就是有些组分峰型(如甲胺磷、硫环磷等一些有机磷类的)不太好看,而且响应值不算高(10ppm的),请问这个在气质(7890-5975c)上,如何调整一些参数去改善峰型呢?
这个10ppm浓度很高了,响应不会差,而且甲胺磷等组分的响应和进样口色谱柱头等部位的污染程度有关。需要做好仪器清理和维护。
唔话俾你知
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
这个10ppm浓度很高了,响应不会差,而且甲胺磷等组分的响应和进样口色谱柱头等部位的污染程度有关。需要做好仪器清理和维护。
响应差这个我是指比起其他的组分(同浓度)峰高要低好多,特别做低浓度点时(例如几十个ppb),不过甲胺磷本身用气质就不太合适所以也不是特别纠结,就是一些菊酯类的响应也不是特别高,就有点讨厌了
荆棘鸟
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
响应差这个我是指比起其他的组分(同浓度)峰高要低好多,特别做低浓度点时(例如几十个ppb),不过甲胺磷本身用气质就不太合适所以也不是特别纠结,就是一些菊酯类的响应也不是特别高,就有点讨厌了
响应有强弱正常,同浓度能差好几倍,在气质上有机磷的响应本身就比菊酯类的要强,其实气质上的响应有时候不如气相,但是好处是定性非常好。
唔话俾你知
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
响应有强弱正常,同浓度能差好几倍,在气质上有机磷的响应本身就比菊酯类的要强,其实气质上的响应有时候不如气相,但是好处是定性非常好。
我试做有机磷全扫描,主要在程序升温的前段出峰,但有些组分的离子碎片分子量好小(小于100),如果用sim采集这些点,又有可能会比较多干扰峰
荆棘鸟
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
我试做有机磷全扫描,主要在程序升温的前段出峰,但有些组分的离子碎片分子量好小(小于100),如果用sim采集这些点,又有可能会比较多干扰峰


有机磷总体出峰靠前,碎片小于100的离子的主要是甲胺磷、氧乐果等少数几种,SIM的干扰是存在的,所以现在新的串接方法出来后工作要容易做了。
zyl3367898
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下周准备试试气质做农残,两根柱子串接,但是配置标液的浓度很小的话,菊酯类出峰不好,氧乐果之类也出峰不好,甚至不出。
唔话俾你知
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
下周准备试试气质做农残,两根柱子串接,但是配置标液的浓度很小的话,菊酯类出峰不好,氧乐果之类也出峰不好,甚至不出。
气质质吗?不应该呀
zyl3367898
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