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主题：【讨论】浓缩用氮吹还是旋转蒸发？

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唔话俾你知
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2019/1/24 17:27:52 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
称样量没变，最后吸了一半的提取液10毫升，浓缩后净化，净化时把洗脱体积变一半，其他没变。我们平时做的农药少，就做了苯醚甲环唑，戊唑醇和甲霜灵，二甲戊乐灵这价格农药的加标
那么您最后定容的体积是1mL吗？相当于是浓缩了5倍？我现在是吸取20mL提取液浓缩后净化，洗脱没有按标准那样子最后加那么多洗脱液，只是用5mL乙腈甲苯3：1洗脱两次，最后氮吹定容至1mL，其实中间20mL提取液浓缩这一步放在中午休息时间12点-2点，温度调低点气流调慢点，也勉强能接受吧，其实我做的项目里好像就苯醚甲环唑和虫螨腈响应相对差一些，不浓缩10倍，检出限也能满足，就是改变了浓缩倍数后，原始记录不好写
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2019/1/24 17:29:48 Last edit by v2833101
zyl3367898
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2019/1/24 21:04:48 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么浓缩，能浓缩两个小时，不会干吗？
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唔话俾你知
v2833101
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2019/1/24 21:14:05 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用什么浓缩，能浓缩两个小时，不会干吗？
氮吹呀，吹缓慢点温度低点40℃左右，20mL太多了
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zyl3367898
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2019/1/25 21:27:13 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40度是太低了，NY761上氮吹80度，七八分钟能吹近干，大约12mL体积。
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唔话俾你知
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2019/1/25 23:51:03 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
40度是太低了，NY761上氮吹80度，七八分钟能吹近干，大约12mL体积。
80度氮吹有的组分回收率会低的
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我是风儿
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2019/1/26 12:50:35 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由唔话俾你知(v2833101)发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
40度是太低了，NY761上氮吹80度，七八分钟能吹近干，大约12mL体积。
80度氮吹有的组分回收率会低的
我们氮吹是40摄氏度
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我是风儿
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2019/1/26 12:54:03 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由weiqing(weiqing1983)发表:看样品溶剂，如果是易挥发溶剂可以选择氮吹，如果是甲醇或者乙腈等不太容易挥发的可以选择旋蒸。
这个说的有道理
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唔话俾你知
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2019/1/26 15:27:29 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们氮吹是40摄氏度
是呀，有的有机磷类如敌敌畏甲胺磷，热稳定性差的前处理时温度过高很容易损失导致回收率低的，所以水浴氮吹不宜温度过高
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zyl3367898
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2019/1/26 21:37:53 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度高时回收率低，温度低时氮吹时间长。
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豌豆1982
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2019/2/14 9:25:32 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
是呀，有的有机磷类如敌敌畏甲胺磷，热稳定性差的前处理时温度过高很容易损失导致回收率低的，所以水浴氮吹不宜温度过高
我当时去省里培训。那里老师说，标准上说80度是隔水蒸的。很多农业口的老师都是这么操作的。试管或烧杯放在水浴里加热，是要50度以下。像甲拌磷的对热不稳定。50度水浴重复性都没那么好
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