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一、原子吸收光谱仪原理
原子吸收光谱仪的原理
是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
1、 原子吸收光谱的产生
任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数nLm,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。
原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。



2、 原子吸收光谱仪基本原理
仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
3、 原子吸收光谱仪方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
二、原子吸收光谱仪基本构成
原子吸收光谱仪
由五部分组成,分别为激发光源、原子化器、单色器、检测与控制系统、数据处理系统,此外还有仪器背景校正系统。
1光源
发射被测元素的特征光谱必须是锐线光源,如:空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。
锐线光谱要求有足够的强度、背景小、稳定性。
2、原子化器(atomizer)
可分为预混合型火焰原子化器(premixedflame atomizer),石墨炉原子化器(graphitefurnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathodesputtering atomizer)
a.火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点:操作简便、重现性好
b.石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
试样用量少:适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统:是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)
d.阴极溅射原子化器:是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
3、分光系统(单色器)
分出被测元素谱线(或共振线)。由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成;色散元件为棱镜或衍射光栅;
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。
4、检测与控制系统
检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。
5、数据处理系统
通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录,同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差,对工作曲线采用不同的拟合,报出(打印输出)测量结果等。


原子吸收光谱仪结构示意图



原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是:
(1)辐射谱线宽度要窄,一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度,这样有利于提高分析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;
(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限;
(3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度;
(4)结构牢固,操作方便,经久耐用。
空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。



原子吸收光谱仪的四大优点:
(1)灵敏度高:
适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。
(2)准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%5%
(3)选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。
(4)分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。
三、原子吸收光谱仪的基本操作步骤

1、打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。
2、初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
3、打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4、如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
5、点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
6、当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
7、在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
8、在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作
9、在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。
10、选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
11、输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
12、阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。
13、右击工作池中的方法点击自动测量,如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。
14、当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作。

15、打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到0.28 MPa
16、打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作
17、上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成2.0L/min.点击点火
18、待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。
19、取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。
20、样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,方便以后使用。
21、所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。
四、原子吸收光谱仪在各领域的用途
原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法,那么原子吸收光谱法有哪些应用呢?
1、在理论研究方面的应用
原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。
2、在元素分析方面的应用
原子吸收光谱法凭借其本身的特点,现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域。该法已成为金属元素分析的最有力手段之一。而且在许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析及聚合物中无机元素分析;农业中的植物分析、肥料分析、饲料分析;生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物分析;冶金中的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气污染物分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分析。
3 、在有机物分析方面的应用
使用原子吸收光谱仪利用间接法可以测定多种有机物,如8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、酯类(Fe)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、含卤素的有机物(Ag)等多种有机物,都可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
具体实例如下表:

应用范围

实例

冶金

铅钙锡铝合金钙和锡测定    粗杂铜中锑    铝合金中各微量元素

化工

涂料和汽油中铅润滑油中锌铅  橡胶催化剂脱除液中铑  高纯镍中痕量杂质砷

环保、水质

水样中痕量铁  污泥中铜锌铅镉镍    空气中的锡水中痕量银    测定大气中飘尘

食品检验

芝麻中铜铁锰锌食盐中的铅  罐头中的痕量锡  木耳中钾铜锌 酱油中的砷

生化制药

化妆品中铅砷汞中草药中微量铜  中药材中的铅  药物中的锰形态       

临床医学

人发中钾和锌    人发中微量元素    血清中硒  血清中的铬
4、在金属化学形态分析中的应用
通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。
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