主题:【求助】求助标准DB64/T 1493-2017

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哪位大佬有以下标准啊,发我一份下,谢谢。DB64/T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法
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食品中6-苄基腺嘌呤的测定 高效液相色谱法GB/T 23381-2009
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附件3 豆芽中植物生长调节剂的测定 BJS 201703 范围 本方法规定了豆芽中11种植物生长调节剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的检测。 原理 试样经含1%甲酸的乙腈溶液匀浆提取,脱水,离心后,上清液经分散固相萃取净化,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 甲醇:色谱纯。 乙腈:色谱纯。 甲酸:色谱纯。 乙酸铵:色谱纯。 无水硫酸镁。 无水乙酸钠。 十八烷基键合硅胶吸附剂(C18):粒径范围为40 μm—60 μm。 试剂配制 含1%甲酸的乙腈溶液:量取10 mL甲酸,加乙腈稀释至1000 mL,混匀。 含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.3854 g乙酸铵,用水溶解并稀释至1000 mL,加入1 mL甲酸,混匀。 标准品 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品,纯度均≥90%。标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量详见附录A中的表A.1。 标准溶液的配制 植物生长调节剂标准储备液(1 mg/mL):精密称取6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品(3.3)各10 mg,分别置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度各为1 mg/mL标准贮备液,-20℃保存。 混合标准中间液A(10 μg/mL):分别精密量取11种植物生长调节剂标准储备液 (1 mg/mL) (3.4.1)各1 mL,置于同一100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度均为10 μg/mL的混合标准中间液A。 混合标准中间液B(1 μg/mL):精密量取混合标准中间液A(10 μg/mL)(3.4.2)1 mL,置于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度均为1 μg/mL的混合标准中间液B。 空白基质提取液:称取空白试样各10.0 g(精确至0.01 g),分别置于50 mL具塞离心管中,自“加入20 mL含1%甲酸的乙腈溶液”起与样品同法处理(6.1和6.2),作为空白基质提取液。 基质混合标准工作溶液:分别精密量取混合标准中间液B(1 μg/mL)(3.4.3)0 μL、10 μL、20 μL和40 μL,及混合标准中间液A(10 μg/mL)(3.4.2)10 μL、15 μL和20 μL,用空白基质提取液(3.4.4)定容至1.0 mL,作为基质混合标准工作溶液S0、S1—S6。浓度依次为0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、100 ng/mL、150 ng/mL和200 ng/mL,或依需要配制适当浓度的基质混合标准工作溶液。临用新制。 仪器和设备 高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI源)。 涡旋混合器。 离心机:转速 ≥10000 r/min。 电子天平:感量分别为0.01 mg和0.01 g。 氮吹浓缩仪。 高速匀浆机。 具塞离心管:50 mL和15 mL。 QuEChERS 离心管:内含300 mg无水硫酸镁和100 mg C18。 微孔滤膜:孔径为0.22 μm有机相型微孔滤膜。 试样制备与保存 将豆芽切碎后用组织粉碎机充分粉碎混匀,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃保存。 测定步骤 提取 准确称取 10.0 g(精确至0.01 g)试样置于 50 mL 具塞离心管(4.7)中,加入 20 mL 含1%甲酸的乙腈溶液(3.2.1),高速匀浆 2 min,加入 4 g 无水硫酸镁(3.1.5)和 1 g 无水乙酸钠(3.1.6),立即涡旋混合 1 min,以 10000 r/min 离心 5 min使乙腈和水相分层。 净化 精密量取上层乙腈溶液 4 mL 置于 QuEChERS 离心管(含 300 mg 无水硫酸镁和 100 mg C18)(4.8)中,涡旋混合 2 min,以 14000 r/min 离心 5 min,移取全部上清液于 15 mL 离心管(4.7)中,于 45 ℃水浴中氮吹至近干,用甲醇定容至 1 mL,涡旋混匀 1 min,以 14000 r/min 离心 5 min,上清液经 0.22 μm 有机相滤膜(4.9)过滤后,取续滤液供高效液相色谱-串联质谱测定。 色谱测定 液相色谱-串联质谱检测
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豆芽中植物生长调节剂的测定BJS201703
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:
食品中6-苄基腺嘌呤的测定 高效液相色谱法GB/T 23381-2009
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