主题:【求助】GB5009.168-2016

浏览 |回复22 电梯直达
Insm_e316cd1d
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仪器PE clarus680 ,FID检测器,FFAP-WAX(长30米)极性测定37种混合脂肪酸甲酯,100ppm标液的测定时刚开始出了将近33个峰,因有好几个峰太小及部分峰未出,便调低初始温度,并将每阶段的温度和最后的温度保留时间延长,调低了分流比,之后测定并未出峰,图谱也较奇怪。又重新配制1000ppm的标液用最开始出峰的方法测定,结果也是没有峰,图谱畸形。前两幅图是100ppb测定出峰的图,之后的测定都成呈图3.求教各位大神指点迷津。
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轶辰
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尝试下测试其他参数如何,是不是仪器出现问题了。
senke
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看前面有一个是饱和的,是什么物质?会不会他的浓度太高,你后头的都显得小了,放大比例看看呢?
Insm_e316cd1d
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原文由 senke(lifen4607) 发表:看前面有一个是饱和的,是什么物质?会不会他的浓度太高,你后头的都显得小了,放大比例看看呢?
图3已是放大比例的图谱
Insm_e316cd1d
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原文由 Insm_e316cd1d(Insm_e316cd1d) 发表:图3已是放大比例的图谱
放大的图谱
dadgoh
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更换进样衬管,老化一下色谱柱。检查一下甲酯化试剂等。
xiaogumd11
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放大的图谱峰型可以的,看不到坐标,不知道响应。前两幅图是100ppb测定出峰的图,是不是浓度小?分流比多大?
www
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30米的柱子,应该有峰分不开。我们用过100米的cp88柱子,0.25的口径,分离效果很好
昨夜西风
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降低初始温度,降低程序升温速率,适当的调小分流比,多试试看,一个合适的检测方法要经过很多试验才能得到
荆棘鸟
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lvsgidong123
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