主题:【讨论】不锈钢主成分测定的疑惑

浏览 |回复26 电梯直达
tang566
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可以做对比实验,看看基体匹配的结果数值。
Insm_995e7253
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aa51382500
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溶液有没有拿火焰原子吸收复查一下?可以帮助判断Cr和Ni是否有偏差
风之灵
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主要两个问题:基体匹配(最好用相应的化学标钢来同样消解做工作曲线,找不到的话,用纯铁打底)、稀释倍数过大(待测浓度过低,且二次稀释的时候取样体积过小,取样误差也大)。
999youran
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稀释的的过程,需要控制,可以适当降低称样量,降低稀释倍数后测试,或者采样滴定法。
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2019/6/26 18:10:01 Last edit by tang566
次元之暗面
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
另外一个问题就是前处理能不能把待测元素完全溶出来。
对于会不会挥发问题,可以加液体标样去同步做前处理,验证一下。
已解决,基体匹配法,并提高标准曲线浓度,减小了样品大倍数稀释带来的误差。
次元之暗面
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原文由 风之灵(风之灵) 发表:
主要两个问题:基体匹配(最好用相应的化学标钢来同样消解做工作曲线,找不到的话,用纯铁打底)、稀释倍数过大(待测浓度过低,且二次稀释的时候取样体积过小,取样误差也大)。
OK了,基体匹配+增大标曲浓度,样品的稀释倍数减少了很多很多。现在可以达到102%
次元之暗面
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感谢上面各位。
参考了304不锈钢的铁大约是余量,取70%
1.对标准曲线进行了基体匹配,使标准曲线中铁浓度与稀释25倍后的样品大致对应,约56mg/L
2.提高了整个曲线的浓度,以Cr为例从0、0.1~2提高到0、10~20mg/l。
3.由于第2步的改进,样品稀释倍数从之前的100倍以上减少到了25倍。
4.质控回收率从原来的92%提高到了102%,能基本满足测定精度需求。
砂锅粥
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
已解决,基体匹配法,并提高标准曲线浓度,减小了样品大倍数稀释带来的误差。
恭喜恭喜。解决了就好。其实很多人说ICP不能测高含量的,这个说法并不正确,主要是看误差能不能接受。
Shy WONG
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ICP测试纯金属的时候总是会有些存在光谱干扰的。