主题:【原创】错位的钠灯谱线

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夕阳
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钠——是原子吸收测试中的一个常见的分析元素。但是,有的用户往往反映在采用火焰方法测试钠元素时,发现灵敏度偏低。我在长期的维修工作中发现,之所以产生这个故障的很大一部分原因是:仪器在初始化过程中误将钠元素的次灵敏线当做共振线来处理了。
我们从钠元素的谱线表中得知:钠的共振线是589.0nm,而次灵敏线是589.6nm;二者的吸收灵敏度之比是100:19,也就是说,钠的共振线的吸收灵敏度是次灵敏线的5倍之多。所以分析者在测试钠元素时往往选用589.0nm这条共振吸收线。
  尽管如此,可是钠灯的发射谱线却非常有趣;那就是从钠灯的发射谱线的记录图谱上看,589.6nm这条次灵敏线的发射强度却略略高于589.0nm的共振吸收线。这个现象见图-1所示:

图-1  钠灯的发射谱线
造成这种现象的原因目前我不清楚,但是经过我多次用许多厂家的钠灯实际测量证实就是上述结果,看来要想解开这个谜,还要阴极灯厂家的专家来解释了。
  鉴于上述客观原因的存在,为此,许多仪器在初始化时,往往误将589.6nm的次灵敏线当做共振线而确认了,也就是让分析波长产生了“错位”现象,见图-2所示。注意:这种“错位”现象与波长偏移现象是两种截然不同的物理概念。

图-2  钠灯的发射谱线错位实例
造成这种“错位”现象主要发生在具备自动波长搜索功能的仪器上。这种具备自动搜索待测波长并能锁定波长的仪器的基本原理就是:在仪器参数中预设的波长值附近逐渐逼近搜寻待测中心波长的最大值,利用电路原理中的“峰值保持电路”功能锁定待测波长。由于钠的二个待测发射谱线仅仅相差0.6nm之多,因此仪器往往就会将689.6nm的次灵敏线当做主振线689.0nm来处理并保持住,于是就会产生波长“错位”的现象了。如果此时仪器的狭缝再设置为1nm的带宽(大于0.6nm的误差),就更容易产生“错位”了。如此,测试的灵敏浓度不低才怪呢?为此我也建议,仪器在测试钠元素时,狭缝最好设定为0.4nm为宜。
  当仪器具有阴极灯发射谱线监测功能的仪器(例如本文中例举的日立原吸)就会比较直观地发现“错位”的现象,但是如果仪器操作者是新手或者是经验不足者,即便仪器有监测功能也会忽略不计。如果仪器没有发射谱线监测功能,那么发现“错位”现象就更加无从谈起了。
  那么当遇到这种钠波长“错位”的故障如何解决呢?那就是:首先将波长先行设置为589.6nm,然后让仪器初始化;此时仪器实际上在初始化的过程中不仅仅是确认其他设定的参数,同时也会对波长进行了校正。第一次初始化结束后,再将仪器的波长直接修改设置为589.0nm后再次确认。如此钠的波长的“错位”就会回归到正确的位置上了。图-3就是利用上述方法校正后的钠灯发射谱线的案例:

图-3 校正后的钠灯谱线
对于那些依靠手动调节波长的仪器而言,操作者就要更加注意了,不要被调节时的透过率的最大值所迷惑,因为此时的最大值可能是就是589.6nm处的透过率。
该帖子作者被版主 qq25008377110积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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2019/1/21 18:20:21 Last edit by anping 举报
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这次我们实验室做的能力验证就是测钠元素,我做的实验数据和其他实验室的相比低了很多,会不会就是这个波长引起的,我们实验室的原子吸收是安捷伦的240FS
夕阳
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
印象中,两条谱线的灵敏度相差不大


既然您说的这么肯定,请问你用钠的两条谱线做过对比实验吗?如果没有,就让我用实际试验数据说话吧?空口无凭,立据为证,请你看我做的实验结果:

该帖子作者被版主 冰山6积分, 2经验,加分理由:欢迎讨论
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2019/1/18 21:31:00 Last edit by anping
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原文由 Insm_fcfd9b4c(Insm_fcfd9b4c) 发表:
这次我们实验室做的能力验证就是测钠元素,我做的实验数据和其他实验室的相比低了很多,会不会就是这个波长引起的,我们实验室的原子吸收是安捷伦的240FS
安捷伦240FS有发射波长监测功能吗?
qq250083771
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夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
我又一次好像就弄错了
您那里弄错了?愿闻其详。
qq250083771
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原文由 夕阳(anping) 发表:
您那里弄错了?愿闻其详。


TAS990的那个谱线是给了几条让自己选的
好像有这两条
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原文由 夕阳(anping) 发表: 既然您说的这么肯定,请问你用钠的两条谱线做过对比实验吗?如果没有,就让我用实际试验数据说话吧?空口无凭,立据为证,请你看我做的实验结果:
太好了,赞
夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
TAS990的那个谱线是给了几条让自己选的
好像有这两条
钠的589.6nm的次灵敏线不是不可以使用,而是当样品中钠的浓度过高时,为了防止样品的吸收转换为发射,并且又要避免稀释样品的麻烦,此时采用次灵敏线是不二的选择。
该帖子作者被版主 冰山3积分, 2经验,加分理由:有道理
斯科拉的肌肤
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原文由 夕阳(anping) 发表: 钠的589.6nm的次灵敏线不是不可以使用,而是当样品中钠的浓度过高时,为了防止样品的吸收转换为发射,并且又要避免稀释样品的麻烦,此时采用次灵敏线是不二的选择。
安老师,我们要怎么理解“防止样品吸收转换为发射”这句话呢?
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