主题:【求助】如何在高盐分有尾焰的情况下尽量提升测量的精密度?

浏览 |回复14 电梯直达
我是一条鱼
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我要在基体元素浓度5000ppm的情况下,测试待测元素为0.5ppm的标准样,请问我可以在哪些方面进行优化来达到提高测试精密度和稳定性的目的?比如矩管内径?载气流量?矩管延伸管?蠕动泵转速?或者雾化器耐盐性能及提升量?我用的仪器只有径向观测,没有去除尾焰的装置,进样方式为蠕动泵进样。欢迎大伙儿积极发言,谢谢大家的参与!
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tiger204
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主要还是在于灵敏度提升上入手吧,看你这些参数优化结果也都是抛物线形式,难说哪个是主控因素
JOE HUI
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待测元素为0.5ppm,不知道具体待测元素是哪个?待测元素检出限多少?为提高测试精密度和稳定性,建议使用内标法,样品基体是高盐,还是有机类型,还是常规?可选择矩管内径也不一样,载气等参数也不一样
我是一条鱼
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:待测元素为0.5ppm,不知道具体待测元素是哪个?待测元素检出限多少?为提高测试精密度和稳定性,建议使用内标法,样品基体是高盐,还是有机类型,还是常规?可选择矩管内径也不一样,载气等参数也不一样
基体为稀土氧化物,待测元素也为稀土元素,干扰已被扣除,但测试精密度达不到要求,换言之就是测试结果波动大,不是一直偏大或者偏小,而是时而偏大,时而偏小,属于系统误差里的偶然因素。
砂锅粥
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按你的描述我觉得可能是雾化效率不稳定导致。加个内标元素可能会有所好转,克服进样的不稳定性。
sdlzkw007
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考虑一下2个因素:采用内标衡量仪器的稳定性;标准溶液衡量仪器的长期稳定性。如果两者都满足标准要求,最大的可能是光谱干扰,稀土元素的谱线非常的丰富,干扰消除有难度。
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2019/1/26 3:27:24 Last edit by sdlzkw007
deer
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deer
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999youran
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我是一条鱼
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原文由 999youran(999youran) 发表:采用高盐雾化器效果会比较好
提升量大一点会比较好,还是小一点?我有一个GE的seaspay高盐雾化器,应该是C型的,提升量为0.4ml/min,说是样品浓度可达到20%。而我原本的雾化器是GE的普通玻璃同心雾化器,提升量为2ml/min。GE还有一种seaspay高盐雾化器,提升量能达到2ml/min,样品浓度据说也能达到20%。我的样品盐分含量撑死1%。
我是一条鱼
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原文由 deer(lujun710711) 发表:是否使用了高盐进样系统?
没有使用高盐雾化器,不过我会尝试一下。