主题:【求助】请问内标峰面积波动较大是什么原因

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cadicy
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连续进样,不同样品的内标峰面积差距有点大,如何查找原因?
我的思路是:
1.先同一个样品重复吸几针,看看内标峰RSD情况,如果不好可能是仪器问题,后边就不清楚找哪的问题了。
2.如果第1步RSD没问题,可能是加内标时移液枪放液体积不一致,还可能是哪方面原因?
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weiqing
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内标物一般都是比较稳定的,如果平行样差异比较大可以看看是溶液否配制问题,可以重新配制一下看看。
轶辰
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可以从溶液,取样,仪器稳定性这几方面考虑
zyl3367898
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检查一下进样垫是否微漏,衬管是不是污染了?这也容易引起峰面积波动比较大。
dadgoh
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思路正确。还可能是进样系统不干净,柱子需老化,进样器洗针不良或有气泡,样品配制仪器不洁净等问题。
安平
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zyl3367898
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RSD大,说明重现性差,从衬管、色谱柱、进样垫、进样针等找原因。
荆棘鸟
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内标是上机前加入样品还是在前处理之前就加进样品?如果有前处理,内标物有损失变化是正常的。如果没有前处理,应考虑移液体积或者仪器进样针、进样系统的问题。可以一个样品加内标连续进样看看重现性。如果是移液问题,可以连续取液测一下看看重现性或者校准一下移液器。
cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:RSD大,说明重现性差,从衬管、色谱柱、进样垫、进样针等找原因。
发现进样针吸样,有时候会有个小气泡,有什么办法解决呢?
zyl3367898
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换个新进样针,是自动进样器吗?把进样针卸下来,用滤纸擦拭针芯,再用乙醇清洗进样针。
绯猫
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我知道的内标波动, 在监控仪器正常 情况下:
1) 干扰物共流出, 基质干扰, 调节液相方法
2) 内标本身的不稳定性, 筛选合适的内标
3)样本前处理的问题, 低级错误