主题:【已应助】猪肉中的喹诺酮提取

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HH捍卫者
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前处理提取液是2%甲酸乙腈,提取两遍,旋蒸,用(1%甲酸水:乙腈=9:1)复溶,除脂。上机测定。用外标进行定量回收率30%左右,内标定量回收率不稳定。基质标也同时配制。
直接往空白提取液中加入相同浓度的储备液,以及内标。旋蒸后,上机。用外标进行定量得到,两个品牌的目标物回收率均在30%左右。
用内标定量得到,两个品牌的回收率在80%-110%之间。
现在不知道问题出在哪。。求大神指导,或者提供一下方法啊。。
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两个品牌在仪器上响应差距大吗,用内标法和外标法差距这么大,会不会是曲线问题
bencen
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基质标同时配置的话,为什么不用基质标定量。我看你的描述,要不是基质效应的影响。要不是方法问题,萃取不完全。我个人觉得基质效应的原因比较重点。
weiqing
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我们都是用内标法,回收率在70-130%之间,没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
我是风儿
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原文由bencen(v3092963)发表:基质标同时配置的话,为什么不用基质标定量。我看你的描述,要不是基质效应的影响。要不是方法问题,萃取不完全。我个人觉得基质效应的原因比较重点。
我赞同你的想法
zyl3367898
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们都是用内标法,回收率在70-130%之间,没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
基质标定量后,内标法定出来和试剂标差不多。
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原文由 轶辰(m3191395) 发表:
两个品牌在仪器上响应差距大吗,用内标法和外标法差距这么大,会不会是曲线问题
两个品牌的标 差距不大,曲线的线性还是可以的。。
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们都是用内标法,回收率在70-130%之间,没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
在论坛上看了您以前回复的贴子,现在在试用乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液和乙腈=1:1复溶,以及这两种流动相进行跑样,以前没有用过这种流动相进行跑样,能不能提供一下梯度比例。。                                                                                                                                                                                                   
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是基质比较脏 影响雾化效率
验证过,只是空白提取液中加储备液,然后旋蒸,复溶,用外标定量的后,在旋蒸这一步损失70%,这种情况应该没有什么基质影响了啊。