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主题：【已应助】猪肉中的喹诺酮提取

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发表于：2019/03/05 16:37:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理提取液是2%甲酸乙腈，提取两遍，旋蒸，用（1%甲酸水：乙腈=9:1）复溶，除脂。上机测定。用外标进行定量回收率30%左右，内标定量回收率不稳定。基质标也同时配制。
直接往空白提取液中加入相同浓度的储备液，以及内标。旋蒸后，上机。用外标进行定量得到，两个品牌的目标物回收率均在30%左右。
用内标定量得到，两个品牌的回收率在80%-110%之间。
现在不知道问题出在哪。。求大神指导，或者提供一下方法啊。。
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2019/3/5 18:01:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个品牌在仪器上响应差距大吗，用内标法和外标法差距这么大，会不会是曲线问题
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bencen
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2019/3/5 18:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质标同时配置的话，为什么不用基质标定量。我看你的描述，要不是基质效应的影响。要不是方法问题，萃取不完全。我个人觉得基质效应的原因比较重点。
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weiqing
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2019/3/5 18:18:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是用内标法，回收率在70-130%之间，没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
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我是风儿
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2019/3/5 18:38:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由bencen(v3092963)发表:基质标同时配置的话，为什么不用基质标定量。我看你的描述，要不是基质效应的影响。要不是方法问题，萃取不完全。我个人觉得基质效应的原因比较重点。
我赞同你的想法
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zyl3367898
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2019/3/5 21:59:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标直线用基质配的吗？
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hujiangtao
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2019/3/6 8:29:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质比较脏 影响雾化效率
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HH捍卫者
v3118176
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2019/3/6 8:33:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们都是用内标法，回收率在70-130%之间，没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
基质标定量后，内标法定出来和试剂标差不多。
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HH捍卫者
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2019/3/6 8:36:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
两个品牌在仪器上响应差距大吗，用内标法和外标法差距这么大，会不会是曲线问题
两个品牌的标 差距不大，曲线的线性还是可以的。。
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HH捍卫者
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2019/3/6 8:40:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们都是用内标法，回收率在70-130%之间，没问题。你可以看看论坛里有相关帖子可以看看。
在论坛上看了您以前回复的贴子，现在在试用乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液和乙腈=1:1复溶，以及这两种流动相进行跑样，以前没有用过这种流动相进行跑样，能不能提供一下梯度比例。。                                                                                                                                                                                                   
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HH捍卫者
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2019/3/6 8:52:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是基质比较脏 影响雾化效率
验证过，只是空白提取液中加储备液，然后旋蒸，复溶，用外标定量的后，在旋蒸这一步损失70%，这种情况应该没有什么基质影响了啊。
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