主题:【原创】Varian NMR 的使用心得_ Gemini 机型使用杂感与回顾

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Varian NMR 的使用心得_ Gemini 机型使用杂感与回顾
1980 年代在美国使用的多台 Varian 核磁共振谱仪, 大多是 Gemini (双子座) 型号.
回顾以前 Gemini 的操作笔记, 以及存谱, 激起许多回忆与比较. 叙述如下:
l  登录: Varian 谱仪多年来一直采用Unix 系统, 一人一账号. 管理系统中涉及许多奇特的 Unix 指令, 当时就知道有 last 指令, 可以调出来使用者的上机进出操作时间. 这些基本知识与指令, 当时 (1997) 北京的 Varian (环球) 公司工程与应用人员都不知道. 就是凭借这些小知识经验, 说服了北大化学学院的领导层, 放心开放仪器给课题组老师使用. 至少仪器故障知道是谁造成的.
l  进样出样: 在美国多年的印象, 样品管的进出都是手动按机柜上面的黑钮. 得非常小心, 怕操作不当品管会跌落摔碎. 进出样品时神经紧绷,小心翼翼的用双手紧按慢放. 在北大化学学院力倡仪器开放给课题组老师操作时, 这个操作步骤是最大的故障隐患- 发生碎管事件时无法像美国那么方便维修. 当时的 Varian 中国销售负责人杨安钦, 积极支持我, 主动提议以及免费把仪器的进出样系统改造成点击电脑屏幕“Eject, Insert” 气动控制进样出样的方式. 消除了人为操作可能的风险. 当时都讶异自己在美国使用 Varian谱仪多年, 怎么一直不知道进出样可以这样点击气动化的.
l  锁场与匀场: 美国各大学的谱仪操作教学方法各有不同. 有的偏向自动锁场匀场, 有的教用手动锁场 (自己给合理的锁场LPower/ LGain/ LPhase)与手动匀场 (调 Z1/ Z2/ Z3/Z4). 我自己倒是喜欢手动锁场与匀场, 在北大化学学院这些年, 一直推行的都是手动调节方式. 曾经一度教学生使用自动氘梯度匀场或全自动匀场, 但是常遇到不完美配様, 造成的匀场困扰. 把 NMR 取代 TLC 做反应监控使用的配様. 样品溶液干净不了, 不利于自动匀场. 知道使用手动操作, 才好掌握各种检测条件.
l  早期 Gemini 的匀场 (或说是较低版本的 Vnmr操作系统), 界面上有两条色带, 上下走向. 到北京使用的 Varian Mercury 机型 (Vnmr5 以上), 色带改成左右走向. 仍然是两条, 其中一条较灵敏, 其实是另条的部分放大. VnmrJ 的新操作系统则把色带改成圆形的时钟方式.
l  早期 Gemini 的操作电脑屏幕上设有许多调节钮, 经常需要调转, 调节匀场大小, 谱图信号峰左右大小. Bruker 的谱仪也有类似情况, 甚至设有专用的 BSMS 转动盘. 即使目前的操作系统设计取消了转盘, 但是保留有模拟的 BSMS 转盘. 构思类似家用电脑中有模拟键盘.
l  谱图处理: 使用到上述调钮的机会最大;Varian 仪器在谱图处理的方式, 这几十年来改变不大. 以后再详述比较.
l  检测完离去前, 章程指示需要把标准管放回去,甚至有些学校要求必须把放回的标样再锁上场后才离开. 一直不晓得这样操作要求的目的与意义. 近期使用了小核磁共振谱仪 (永磁体型), 从及时匀场检视信号峰的功能中, 体会到这种置入标样的心情: 没有标样时, 信号零乱崩溃; 置入标样则凝聚为一个信号峰. 不喜欢信号涣散的感觉, 就尽量让腔体中有标样管, 或许可以防止信号溃散而稳定锁场. 不过, 在北大管理众多大谱仪期间, 一直没有这么严格执行, 似乎也没有发生明显不良的情况. 有些单位, 甚至使用后, 腔体中不置回核磁管. 以后再讨论这些现象.
l  谱图的打印: 是印象最深刻的一段回忆. 打印谱图的时间, 不输给检测的时间. 甚至下张谱图都检测好了, 上张的打印还没有完成. 当时不像目前的激光打印快速,而是用写的, 或者是喷墨方式的打印. 打印过程很有意思, 一直都怀抱着好奇的心态, 观看打印 (写字画图): 打印机握着色笔写字或绘图, 写得很工整. 也喜欢看机器手更换色笔的动作写画不同的颜色. 回想起当年经常发生色笔缺墨, 找管理员要新笔; 或半夜时自行到管理员实验室 (有管理员亲自操作的最高档 NMR 谱仪专做送样检测) 房间抽屉找新色笔. 打印的纸张, 又大又厚, 像是一张美好的素描写生纸, 比 A3 大, 比两种名片厚. 谱图夹订装在书夹中, 翻看起来, 气派十足.
l  存谱: 似乎美国各校管理员都没有教存谱的方式 (不像在北大, 教导学生存到自己的文件夹中. 遇有比较重要的谱图数据, 直接就存入 flopy disk 软盘, 一大张软盘大约可存 5 张氢谱. 存谱指令为 svf(DISK5). 晚期, 逐渐发展科研存在1.44 的硬碟中.
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