主题:【求助】气相外标不平行

浏览 |回复20 电梯直达
凭栏望夜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
今天气相做外标,自动进样同一样连续五针,含量第一针119,第三针98.1,第三针120,第四针122,第五针123,然而百分含量都是95到96,求大神解答
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
推荐帖
2019/3/11 9:55:10 Last edit by Insm_f06c4b79 举报
轶辰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
HarryHuang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个没什么问题啊,自动进样器有偶尔也会出现一两针偏差比较大的。不是说自动进样就一定全部重复性很好的。
凭栏望夜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:这个没什么问题啊,自动进样器有偶尔也会出现一两针偏差比较大的。不是说自动进样就一定全部重复性很好的。
关键是含量全部超百了20个点,标样是我们自己提纯的中间体,如果过百一点的话,可能是样品比标样还纯,可是过了太多了。样品本身是澄清透明的液体,乙醇中溶解性好;称样误差,应该不会,定容不准,也不会,所以计算的实际称样浓度应该问题不大,问题会不会在于仪器由于什么原因,测出的浓度偏大很多……计算出来含量偏大很多,比如说设置的进样量0.4,可是实际进的不止0.4,有点头疼,找不出原因,重新称样了,还是出现了113个点和98个点这样悬殊的差距
凭栏望夜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 轶辰(m3191395) 发表:重现性还行,会不会溶液含量配高了
称样100毫克定容到10毫升,天平是稳定在小数点后两位,应该称样和定容不会出问题,20个点的差距,反映到称样和定容是很直观的差距了,所以怀疑配样没问题。样品本身和仪器会不会有问题,刚开始怀疑进样针会不会有问题,取样带气泡,但是换了一根全新的,还是一样,想不到还有什么问题。
凭栏望夜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:这个没什么问题啊,自动进样器有偶尔也会出现一两针偏差比较大的。不是说自动进样就一定全部重复性很好的。
关键在于过百了很多,如果说四针是98,一针是95,我还可以勉强接受,这个简直是不科学的结果啊??。而且我想知道,气相不平行,是哪些原因导致的
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
连续五针是同一样品还是?平行不好,首先检测下仪器重复性,重复对同一样品进样六次,计算RSD。如果重复性不好,进样口,针,包括柱子,检测器一个个排查。如果仪器重复性好,那就是样品的问题。
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有浓度单位吗?我挺想知道样品的浓度
cadicy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原谅我没看懂。
外标法不是用测得峰面积和配制外标时计算出的浓度来确定样品中相同物质浓度吗?
你这六针数据是什么?峰面积还是浓度?
dingshx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yanxiaoyong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵