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主题：【求助】辛硫磷检测响应值低

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小林学液相气相
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发表于：2019/03/14 12:14:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷检测
样品：小麦粉、小麦蛋白粉
色谱柱：DB-1701
仪器：安捷伦7890B  FPD+ 检测器
问题：进辛硫磷标品后相应只较低，4ppm 峰面积1000，进样量2ul，进样口260℃，程序升温 80℃ 3min ,30/min 185℃ 5min, 20℃/min ,200℃，5min. 燃烧室150，加热器320.
求助：
1. 如何判断是不是色谱柱原因导致相应低 ？
2. 谱图如下，烦请请各位大神指点迷津~感谢！！！
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荆棘鸟
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2019/3/14 12:37:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热器320度？FPD一般不超过250度。辛硫磷在气相上响应本身就差，这是化合物的性质决定的。按您所述条件，辛硫磷在6.5分钟不会出峰， 上图是标品图？杂峰太多了，估计最后的那个小峰挺像的。你可以换一个浓度打一针，看看那个峰的面积会按比例变化。
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小林学液相气相
v3189256
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2019/3/14 12:45:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
加热器320度？FPD一般不超过250度。辛硫磷在气相上响应本身就差，这是化合物的性质决定的。按您所述条件，辛硫磷在6.5分钟不会出峰， 上图是标品图？杂峰太多了，估计最后的那个小峰挺像的。你可以换一个浓度打一针，看看那个峰的面积会按比例变化。
是FPD+,不好意思。 
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荆棘鸟
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2019/3/14 12:56:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度只要不超过仪器的最高使用限制就可以，具体多少可以依据厂商推荐值，您的标品要好好检查一下，配制溶剂做一下试剂空白验证。感觉杂峰太多，不正常。
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检测老菜鸟
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2019/3/14 13:15:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 如何判断是不是色谱柱原因导致相应低 ？换个色谱柱就可以了。
2. 谱图如下，烦请请各位大神指点迷津~感谢！！！你这上面杂峰太多了，你确认这个是目标峰吗
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xiaogumd11
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2019/3/14 15:24:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱相应低，柱效下降，可能还会伴有出峰时间的大漂移。
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小林学液相气相
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2019/3/14 16:00:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
温度只要不超过仪器的最高使用限制就可以，具体多少可以依据厂商推荐值，您的标品要好好检查一下，配制溶剂做一下试剂空白验证。感觉杂峰太多，不正常。
好的，已经做了空白，空白比较干净，确实是标品里的~
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荆棘鸟
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2019/3/14 16:04:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小林学液相气相(v3189256) 发表:
好的，已经做了空白，空白比较干净，确实是标品里的~
辛硫磷单标里有这么多峰？很奇怪。
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hncx2004
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2019/3/14 17:44:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在都用液质质来做，气相响应非常低。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/3/14 22:23:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷气相上响应很小，能出个峰就不错了，需要配5PPM才能出峰。液相液质上出的好。
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huanyu7504
huanyu7504
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2019/3/14 23:35:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 辛硫磷单标里有这么多峰？很奇怪。
辛硫磷 加热 降解……所以会出 好几个峰
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