主题:【原创】全自动红外测油仪技术之解析

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  2019年1月1日新标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》正式实施。新标准与原标准最主要的区别有两点:一是萃取剂的变化,二是适用水质的变化。
  由于工作原因,本人对测油仪及其标准的变化比较关注。新标准公布后,我也对市场上的测油仪产品进行了调研和整理,不关注不知道,一关注吓一跳。目前国内生产销售的测油仪的厂家从最早的3家已经发展到20多家,这个数量并不让人吃惊,吃惊的是技术指标之高让人难以想象。夸大技术指标宣传向来是国产仪器的特长,如果单从纸面上的技术指标来看,国产仪器早就甩了进口仪器几条街,这一点红外测油仪尤为甚之,具体哪些方面,本文就不举例了,因为今天主要是讲全自动红外测油仪相关的技术。
  新标准的发布结束了四氯化碳的使命,四氯乙烯开始粉墨登场。说实话,四氯乙烯虽然毒性比四氯化碳小,但味道真是不好闻,加之人们对自身健康意识的提高,全自动红外测油仪已经成为水中油检测设备的首选——除非资金不足。
市场上真正生产全自动红外测油仪的厂家并不多,据我了解大概五六家吧,比生产台式测油仪的少了很多。全自动红外测油仪的技术其实就是水样预处理加红外测油仪,我个人认为其技术难点有2个,萃取效率要高、交叉污染要小。但为了能选一台用着顺手的设备,趁出差之机与河南、山东、湖北、甘肃等地一线的同行们进行咨询和探讨,整理出一台全自动红外测油仪应符合以下几个技术特征,是否合理、准确仅供有需求的同行参考。
1.能够自动检测四氯乙烯纯度
理由:一是新标准要求,二是目前的四氯乙烯试剂还不够稳定,如果四氯乙烯变质,那么检测就变得毫无意义。小编也遇到过四氯乙烯变质的事情,开始还以为是仪器出了问题,查了半天才确认是试剂出了问题。
2.能够检测苯和甲苯。
    理由:标准里规定可以用苯和甲苯做校正系数。目前市面上的测油仪不能同时有效检出苯和甲苯的测油仪不在少数。如果用苯做的校正系数,验证用的是甲苯的油标样,那岂不悲催了,另外检测实际水样的时候数据也会失真。
  3.交叉污染小
    理由:这个理由就简单了,交叉污染会影响检测数据的真实性。目前全自动红外测油仪对交叉污染的写法也是五花八门,有写无交叉污染的(这可能吗),有写交叉污染小的,有写影响可忽略的,但都无从判断。但同行的智慧就是高,他说不管怎么写,只要能够接受从萃取瓶进样80mg/L以上和5mg/L以下进行交替测试,保证测试准确性就为合格。这方法真是道高一尺魔高一丈。
  4.自动切换硅酸镁吸附柱
    理由:自动切换硅酸镁吸附柱,保证一样一柱,这是降低交叉污染的重要因素。另外四氯乙烯容易变质,残存在硅酸镁里的试剂对下一次检测影响较大。目前市面上的全自动测油仪能够实现自动切换硅酸吸附柱的不是很多,所以这里提醒各位同行,如果使用的不是自动切换硅酸镁的仪器,检测水样前最好将柱子里的硅酸镁全部换成新的。
  5.适应高杂质水样
    理由:红外法现在只能测污水了,污水杂质是少不了的,所以不能用一下就堵。看宣传没有用,谁不说自己的好啊,行不行测测就清楚。方法也很简单,拿几瓶连泥带水的样品,连续测试,能够顺利完成者OK。另外还要注意准确性,因为有的产品加了过滤,堵是不堵了,但检测数据不行了。
  6.检测数据要真实
    理由:这个是老生常谈的问题,数据怎么能不真实呢?但事实很打脸。前几天在论坛看了个测油仪的帖子,明明谱图变了,数据却没变,这是啥样子事情吗!小编也验证了下,找了几台不同厂家的测油仪测试同一样品,然后在测试过程中把比色皿取出,结果让我目瞪口呆,有的测油仪取出样品后图谱变了,却还能测出不错的数来,真让人吃惊。仪器是用来为实际检测服务的,这样子搞就不好了嘛,所以大家要采购测油仪还是要鉴别下吧。
7.萃取效率要高
  理由:萃取效率不高就没意义了。多数厂家这个指标都写得不错:>98%,行不行还得测。取相同实际水样若干,全自动和手工检测对比,效率>75%就可用。>95%,那是梦想,75不错了,还要啥自行车啊。
8.其它辅助功能
如果以上7条满足了,就是好产品了。在这个就基础上软件功能更丰富些,仪器再有个稀释功能、采样瓶既是萃取瓶等就更好了,但重点是前7项,前边是1后边是0,没有1有多少0都没用。华为的任总讲的好,炮兵啥都会干,就是炮打不准那有什么用。仪器也是一样。
呕!写的不少了,再来点结束。
讲讲全自动测油仪的萃取和清洗方式。通过我的了解,目前全自动测油仪萃取主要有以下几个方式:
1.  气体搅拌萃取方式
2.气体搅拌加喷射萃取方式
3.机械搅拌萃取方式
4.磁力搅拌萃取方式。
  气体搅拌和机械搅拌大家都不陌生,单台测油仪前期差不多都配的是这用萃取器,简单高效,由于是单台使用也不存在交叉污染的事情,因为做完了就清洗嘛。但全自动的这点要考虑了,尤其是机械搅拌的残留问题,大家选取的时候一定问清楚是怎么清洗的,靠水来洗是不现实的。
  气体搅拌加喷射萃取是气体搅拌的变种,就是加了喷射进去,咨询了厂家,说这样萃取比单纯的气体搅拌效率会提高很多,实际怎么样,没实际做过实验不评论。问题是一样的清洗是怎么处理的,大家也要搞清楚,厂家讲,他们设有独立的清洗位。
磁力搅拌实验室是比较常见的了,但放到全自动里好像不大合适吧,不说效率,这交叉污染和试剂用量是怎么控制的呢。还有更高级的说法,独立的磁力搅拌系统,这名字够高大尚,独立是一个水样一个还是复用啊,改天得好好研究研究,弄清楚了下次再和大家分享。
讲完了萃取再来说说清洗。全自动测油仪的清洗方式也有好几种,有搅拌杆上上加喷头的,有设立独立清洗位的,有直洗的,个人分析感觉独立清洗位的可能清洗的会更干净些,厂家的技术人员讲可以分管路清洗,内外壁都能洗,交叉污染可以降至忽略不计。效果如何,本人未做验证,请各位同行以实际效果为准吧。
以上是我对全自动红外测油仪的一点见解,仅供参考,不足之处也请指正。
最近准备考虑上全自动红外测油仪,我准备把主流的产品都试一遍,看看到底哪个品牌的好用,并会总结使用心得体会,到时候再与大家一起分享。
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楼主写的太好了,给我们这种小白涨了不少知识,期待下次的分享!
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单位也想选个全自动的,一来提高效率,二来给员工健康考虑,都是独生子女,谁愿意手工做这个实验?
咨询了几家,都说自己的好!考察了两家,说实话忽悠的成分多。今天您算给说明白了,专业!点赞!
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分析一针见血,讲到造假仪器要害了,确实需要好好解读,避免采购仪器时的踩雷风险,期待楼主分享主流仪器对比数据
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全自动萃取最好萃取瓶可更换管道可更换防止交叉污染
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说的挺全面的  国产仪器还有很大的提高空间  加油
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作为一款全自动测油仪来讲,参考楼主的解析,清洗过程最大程度避免交叉污染确实是关键,我们最近关注的一款全自动测油仪不错,是吉林欧伊尔的,我们正在使用这家的实验室测油仪,2001年使用至今,如果楼主方便,麻烦做测评时关注一下,给点专业的指导性建议??
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四氯乙烯检测确实很有必要,有的一批试剂连开几瓶都不合格。
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楼主写的太好了,给我们这种小白涨了不少知识,期待下次的分享!
确实专业!学习了!
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给楼主点个赞,第一条就说到了我们遇到的问题,年初由于新国标的颁布,我们也紧跟政策,采购了一批四氯乙烯,检测后正常使用,过年上班后我们室同一天取得的水样萃取检测,上下午两次测量结果出现比较大的偏差,开始还以为测油仪器出现故障,又分别询问了仪器厂家和试剂生产厂,最终确定是四氯乙烯的不稳定因素造成,而且试剂生产厂也不能完全确定造成试剂变质的真正原因,由此可见,今后对此类仪器的准确度等指标都将要求更高,希望国内仪器厂家能制造更优良的产品,为国产点赞!