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主题：【求助】求助~国标方法验证时，要做方法检出限吗？还是直接参考国标的？

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MMYG
jl070869
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2019/4/9 9:28:50 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
仪器检出限不纠结，关键是使用方法的检出限还真的很让人纠结，不知道你们出具的正式的检测报告是否有附上检验方法的检出限？
结果报告为未检出时是需要报告检出限的，其实更赞同使用“报告限”的概念，不知为何不用？
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MMYG
jl070869
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2019/4/9 10:01:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证的要求是一样的，不管是国标、行标还是部门公告、ISO标准
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zyl3367898
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2019/4/9 20:16:07 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们出的检测报告都写限量值，也写检出限。
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lianglp526
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2019/4/15 11:51:23 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定  通过CNAS认可的吗？这份标准中ICP-MS方法中给出了各因素的检出限，并且都很低，请问这些检出限是如何得出的？做方法验证时应该如何做？
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zyl3367898
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2019/4/15 21:51:39 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限是做出来的，做方法验证时需要做检出限，做加标回收率，做精密度试验。看这个帖子 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7124462
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p3331870
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2019/8/20 6:16:15 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你纠结仪器检出限干啥呢，我们不需要去做它，忘掉它好不好。记住色谱，三倍信噪比得最小检出浓度，乘体积除质量就可以了。
761农药残留检测如何做检出限，听说是按方法检出限做，做10个，能做出一半以上就是他的检出限，这个怎么做，还有定量限怎么做
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米小圈
Ins_89116080
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2019/10/2 10:13:45 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、方法检出限，确实和仪器检出限存在一定关系，如果仪器检出限本身就很高的话，那么方法检出限就很难满足标准中的要求了。楼主的方法检出限的计算公式，缺少了一个系数，就是“样品溶液进样体积”，具体的公式楼主可以参考一下标准 NY/T 14553-2003，这个标准的最后部门给出了方法检出限的计算公式，个人觉得这个公式还是比较合理的。
如果标准中明确指出了方法检出限，那么你就需要验证。就目前的农残检测标准而言，“方法检出限”这个词已经成为了过去时，自2016年开始，国家陆续推出的农残国家检测标准中，都不再提“检出限”这个词，而是“定量限”这个词。“检出限”只是你能检出的“限”，这个“限”只能定性，不能准确定量，对于绝大多数农残检测来说，意义不大。“定量限”的这个“限”，你不仅可以定性，还需要准确定量，其实你检测报告中的所使用的“报告限”是“定量限”，而不是检出限。
2、如果你在检测报告中使用了这个“检出限”，实际上也就是“定量限”，所以你也应该按照“定量限”的要求却验证你的能力是否满足要求。方法验证，只是验证你能不能满足标准要求，并不是去计算你的能力有多强，能做到多低，满足标准要求即可。你可以采用阴性样品，添加“定量限”浓度加标回收，6平行，回收率和重现性均满足要求即可。
包括NY/T 761 在内，还有一些GB/T 5009系列的农残检测标准，其在标准制定过程中，很多方面做的十分不严谨，包括很多标准验证工作，标准制定方并没有真的去做，仅仅是通过理论计算或推导而得出了结果，包括检出限在内，有机氯菊酯类的一些项目的检出限根本无法达到标准要求，且与其限量要求相距甚远，即无法达到，也无实际意义。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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avih1981
v2741071
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2019/10/23 9:06:45 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限指分析方法在适当的置信水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度。
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avih1981
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2019/10/23 9:07:41 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。
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avih1981
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2020/2/5 11:00:35 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做出的检出限要与国标比较
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手机版： 求助~国标方法验证时，要做方法检出限吗？还是直接参考国标的？
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