主题:【求助】求助微波消解原子荧光测大米中砷

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荧火虫414187180
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微波消解测大米中的砷,称0.5克,加10毫升硝酸,微波消解一小时,最高温度180度。消解完以后赶酸,剩余的黄豆粒大小的样品-成淡黄色,加硫脲VC后定容,溶液也是淡黄色。现在任何仪器条件都能满足,线性三个九。检测大米361标物,只能达到70%。目前在其他实验室测都能达到90%。只是在这一家实验室会出现偏低的情况。初步怀疑是消解温度不够,还有硫脲变质。大神们给出出注意,为什么只是在这一家实验室测的偏低呢。微波用的是CEM的。
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tiger204
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这个影响因素很多,你觉得仪器条件满足,但标准溶液配得是否准确,梯度稀释的时候母液是否浓度正确呢,如果从消解条件上说,你可以把样品量减半,看看回收率是否上升,能验证是否是你说的问题
sdlzkw007
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同样的消解条件改用混酸试下,如果有提高,可能是消解不彻底导致的
Insm_e5ea6d7b
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微波消化前,加双氧水适量,可以使消化液澄清透明。请问一下、你消化后的赶酸时设置的温度
lingyi509
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wangjunyu
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让我去问他
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按你说的样品消解估计问题不大,你查查标品。标曲线性好不能说明标品没问题。。。
Insm_e5ea6d7b
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饱和硫脲溶液的有效期大约30天。VC失效了吗……
荧火虫414187180
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问题已经解决,温度180,标品有一定问题。0.12的砷做到0.1。还是不能达到正负0.01。是大米有机砷消解不开的问题吗?