主题:【悬赏帖】化妆品中砷的测定,关于样品处理

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我们是根据《化妆品安全技术规范》进行检测的,可以标准里面对样品处理的一些操作想不明白,请各位大神指教。
在完成微波消解后,让我们定容到10mL比色管中,后面又转移到25mL具塞比色管中,加入硫脲-抗坏血酸。在后面一步加了硫脲-抗坏血酸之后还需不需要定容,标准也没写。如果要定容的话,为什么第一步不直接定容到25mL里面,要先在10mL里面定容再转移到25mL中。如果不要定容,为什么要转移到25mL里面加硫脲-抗坏血酸,是因为10mL加不进硫脲-抗坏血酸了才转移到25mL里面吗。
和同事讨论,我觉得第二步不需要定容了,她觉得要定容,而且直接就省略第一步,直接在25mL里面完成操作。 各位大神解救一下检测小白吧。
最佳答案:Insp_905866f3回复于2019/04/10
微波消解后定容至10ml,从中取10.0ml肯定是取不出来的,消解后定容到多少,吸取多少上机,要看样品中的砷含量,不要局限标准,消解后定容至10ml或25ml直接加硫脲和抗坏血酸就可检测,也可先定容至10ml,再吸取一定体积(10ml肯定是吸不出来的)定容后再上机;另外因微波消解后并未赶酸,酸度可以满足检测要求,不加盐酸应该也可检测。
补充答案:

检测老菜鸟回复于2019/07/29

最好是保证标曲和试样的酸度一致 

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还有就是第二步里面没有加盐酸,只加了硫脲?抗坏血酸,是不是不对呀,不是都要加一定浓度的盐酸吗,我看标曲配置都有加了10%的盐酸。
Insp_905866f3
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微波消解后定容至10ml,从中取10.0ml肯定是取不出来的,消解后定容到多少,吸取多少上机,要看样品中的砷含量,不要局限标准,消解后定容至10ml或25ml直接加硫脲和抗坏血酸就可检测,也可先定容至10ml,再吸取一定体积(10ml肯定是吸不出来的)定容后再上机;另外因微波消解后并未赶酸,酸度可以满足检测要求,不加盐酸应该也可检测。
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原文由 Insp_905866f3(Insp_905866f3) 发表:微波消解后定容至10ml,从中取10.0ml肯定是取不出来的,消解后定容到多少,吸取多少上机,要看样品中的砷含量,不要局限标准,消解后定容至10ml或25ml直接加硫脲和抗坏血酸就可检测,也可先定容至10ml,再吸取一定体积(10ml肯定是吸不出来的)定容后再上机;另外因微波消解后并未赶酸,酸度可以满足检测要求,不加盐酸应该也可检测。
明白了,感谢感谢
阿小疯
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楼主,想问下你是用微波消解还是微波消解?
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原文由 阿小疯(Ins_6b7dd298) 发表:
楼主,想问下你是用微波消解还是微波消解?
这个。。。。
检测老菜鸟
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