主题:【求助】微波消解罐空白值较高

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mukimyoo
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消解罐做完样品后,用清水清洗几遍,放入20%硝酸的酸缸中浸泡2-3天,拿出来用自来水和二级水清洗,晾干后使用。
用ICP-MS测样时发现,空白罐中,砷和镉的值基本为零,而铅和铬的值都偏高。铬大约在1-2ppb,铅在0.2-0.3ppb,因为测的是食品样,本身含量就很少,因此空白值大会对结果有较大的影响。甚至某些样品的值比空白值还低。
换了好几瓶新酸,依然空白值较高(用的德国默克的硝酸)。
换了玻璃管和一次性的塑料管湿法消解,空白值就会降低很多。
不知道大家在检测过程中,铅和铬空白值会不会高,一般会做几个样品空白,如何取空白值?
在线等,挺急的!
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tiger204
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消解罐污染了吧,彻底清洗一下或者换新的试试,我们是用50%的硝酸和盐酸依次煮
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huangza
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消解罐彻底清洗,放入烘箱烤3-4小时,再不行就只加硝酸进微波消解一次
检测老菜鸟
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消解罐我们的空白挺小的。试剂空白和消解罐加试剂的空白没多大差别。
weiqing
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消解罐污染了要泡久一点,多洗几次,此外浸泡酸液要经常更换一下。
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JOE HUI
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消解罐需要加试剂后微波消解走一个消解程序,然后再清洗泡酸,至少泡24个小时,然后清洗干净继续烘干再使用
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Insm_e5ea6d7b
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沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸,5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升,3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
Insm_e5ea6d7b
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸,5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升,3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
石墨炉法,
老兵
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空白的消解管不要混用,做空白的永远做空白,就不易发生消解管污染。
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dyhaoyou
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消解罐、进样小管、酸缸、酸试剂等都可能存在问题。直接配置合适浓度的酸,用新/旧进样小管确定酸、小管是否有问题;用酸缸酸配置同样浓度的酸,确定酸缸问题。另外,通过标准曲线背景等效浓度,判定仪器背景。
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mukimyoo
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白的消解管不要混用,做空白的永远做空白,就不易发生消解管污染。
那样做空白就失去意义了吧,样品管存在污染,测出的数值肯定会偏高的。