食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】微波消解罐空白值较高

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mukimyoo
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原文由 huangza(huangza) 发表:
消解罐彻底清洗,放入烘箱烤3-4小时,再不行就只加硝酸进微波消解一次
放烘箱烘烤温度是多少,有什么作用?
mukimyoo
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
消解罐我们的空白挺小的。试剂空白和消解罐加试剂的空白没多大差别。
铬和铅的空白值也很少吗?
mukimyoo
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸,5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升,3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
我们用的德国进口的酸,真不知道还能换成什么更好的酸了
mukimyoo
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原文由 dyhaoyou(dyhaoyou) 发表:
消解罐、进样小管、酸缸、酸试剂等都可能存在问题。直接配置合适浓度的酸,用新/旧进样小管确定酸、小管是否有问题;用酸缸酸配置同样浓度的酸,确定酸缸问题。另外,通过标准曲线背景等效浓度,判定仪器背景。
我估计应该是消解罐的问题,因为我换别的玻璃管湿法消解,就没有这个 问题了。但是我们这个酸缸和酸都是新换的,也是浸泡了好几天了,怎么还会出现污染呢?
huangza
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原文由 mukimyoo(Ins_1b709061) 发表:
放烘箱烘烤温度是多少,有什么作用?
用纯水泡一晚上,可以用150℃烘烤
huangza
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原文由 mukimyoo(Ins_1b709061) 发表:
我估计应该是消解罐的问题,因为我换别的玻璃管湿法消解,就没有这个 问题了。但是我们这个酸缸和酸都是新换的,也是浸泡了好几天了,怎么还会出现污染呢?
消解罐的问题,可以加酸走微波消解一次看看
Insm_e5ea6d7b
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容我说几句。你的浸泡酸浓度是20%,这也太“稀”了,我看是无法发挥“清洗罐子”的良好效果。建议浸泡酸的浓度为40%(硝酸与水体积比)。
Insm_1143409e
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一般消解罐清洗是加酸用微波走一次,然后用水洗,再泡酸,直接泡酸不一定可以洗干净,另外勤换酸缸,酸买回来后先做验收。
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gravity999
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加酸,微波走一遍清洗程序,然后纯水洗,100度烘干,就是很费酸而已
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p3137917
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你的问题解决了吗,我用原子吸收石墨炉法做,前处理也是微波消解,做铅还好,但是铬就很高
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