主题:【求助】松节油气相中只出溶剂峰

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水质松节油气相检测。条件:检测器为FID260度;进样口250度;分流5:1;柱箱60度保持10分钟,10度每分钟到110度保持1分钟,30度每分钟到230度保持5分钟;柱子HP5;进样1微升;进样浓度5毫克每升。只能出溶剂甲醇的峰,图1是是溶剂峰在60000PA。图2是时间范围在10分钟以后的出峰情况只有12PA。请老师帮忙指导一下,着急,在线等,谢谢!
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HarryHuang
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不是后面十几分钟有出峰了吗?只是峰比较小,进下纯溶剂对比下。这个出峰时间太长了。以前用FFAP柱子做的时间没这么长。
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原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:不是后面十几分钟有出峰了吗?只是峰比较小,进下纯溶剂对比下。这个出峰时间太长了。以前用FFAP柱子做的时间没这么长。
和我一个条件的标准上都是10分钟之前出峰,后面出的这些峰面积太小了,浓度10毫克每升只有10PA,这应该不是吧
www
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原文由 www(cxm2009) 发表:是不是5毫克每升的浓度太小了
5个ppm不小了,我取的是国标系列上的中间点
HarryHuang
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原文由 p3169539(p3169539) 发表:
和我一个条件的标准上都是10分钟之前出峰,后面出的这些峰面积太小了,浓度10毫克每升只有10PA,这应该不是吧
用极性柱的话应该出峰时间会提前。
xiaogumd11
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荆棘鸟
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原文由 p3169539(p3169539) 发表:
和我一个条件的标准上都是10分钟之前出峰,后面出的这些峰面积太小了,浓度10毫克每升只有10PA,这应该不是吧
配一个不同浓度的标品,看看17和19分钟的两个峰面积会不会按比例变化。
Oldfive
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推荐降低进样口温度,200℃或者180℃,不分流进样或者分流比2:1试试,我是这么设置的,其他设定和你的一样,测定很稳定。还有一个方法就是把进样口部分的色谱柱切掉15cm左右(进样次数过多的话可能有污染残留)
Insm_4f877f4c
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Insm_ef484b95
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