主题:【求助】pbb,pbde测不出来

浏览 |回复10 电梯直达
Insm_020509b6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
scan+simpbb,pbde勉强能测出0.05ppm,怎么办,我要做到0.01啊,各位帮忙看看,1ppm的标样放冰箱2个月有问题吗
为您推荐
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器的问题可以通过清洗离子源,更换色谱柱或者维护进样口看一下是否有改善;标准溶液保存条件和期限核查一下,问题不大
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器的检出限需要使仪器状态最佳的时候做的,就是维护,以A的气质为例子,主要就是进样部分,隔垫 衬管,分流平板,惰性进样口,色谱柱,清洗离子源,扩展线性,提高灵敏度,可以考虑换个大孔径的拉出极(6mm),四级杆清洗维护下,然后EMV和HED,1PPM标液一般低温0-4度冷藏,理论有效期只有1个月
陌路飘雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tang566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做检出限的标液,可以考虑现配现做;验证标液的保存期,可以观察其响应(在仪器参数未变的情况下),或核查其浓度,低浓度的标液保存期不超过1个月最好。
做仪器检出限前,对仪器需要做过彻底维护,维护进样口、清洗离子源、老化色谱柱、做调谐等,如果检出限还是做不低,需要优化仪器参数,如果改变进样模式、降低分流比或加大EM电压等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2019/4/20 7:06:20 Last edit by tang566
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
PBB、PBDE测试的精髓就是色谱柱要短(10m),膜要薄(0.1),进样口要勤维护,衬管隔垫定时更换。
BGYQ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
PBB,PBDE标液还是很稳定的,我们4度冰箱保存6个月以上测试过都OK.
重点还是确认下你的仪器性能,如前面帖子大家提到的关注点:如衬管,分流平板,色谱柱等。
PBB,PBDE用DB-5HT(15M)短柱效果会较30M好,另外,建议把传输线温度,离子缘温度设定到300度。
Insm_020509b6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:PBB,PBDE标液还是很稳定的,我们4度冰箱保存6个月以上测试过都OK.重点还是确认下你的仪器性能,如前面帖子大家提到的关注点:如衬管,分流平板,色谱柱等。PBB,PBDE用DB-5HT(15M)短柱效果会较30M好,另外,建议把传输线温度,离子缘温度设定到300度。
仪器刚维护过包括离子原,分流平板新换的,柱子是15米的5ht的,新柱子,衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点,信噪比10怎么也不行啊
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:PBB、PBDE测试的精髓就是色谱柱要短(10m),膜要薄(0.1),进样口要勤维护,衬管隔垫定时更换。
大家进样口都配有钢刷吗?
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_020509b6(Insm_020509b6) 发表:仪器刚维护过包括离子原,分流平板新换的,柱子是15米的5ht的,新柱子,衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点,信噪比10怎么也不行啊
没测过PBB,PBDE,我们测邻苯有考虑其灵敏度,增加电压,其次拓展线性范围换了一个6mm孔径的拉出极,其它该换换了,该维护维护了,效果明显
BGYQ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_020509b6(Insm_020509b6) 发表:仪器刚维护过包括离子原,分流平板新换的,柱子是15米的5ht的,新柱子,衬管也是新的0.05ppm的8溴联苯SIm信噪比只有10,IEC62321里面要求0.05是曲线最低点,信噪比10怎么也不行啊
建议你把测试参数和谱图传上来,大家看得更清楚。注意新衬管和柱子未必是仪器最佳性能的配置!可试着走一批样品饱和后再走标样看。另外8溴之后的可以加下电压提高灵敏度乛