主题:【老兵信箱】咨询综合帖:@老兵

浏览 |回复12 电梯直达
boucm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
老兵同志,
就从事检测行业以下,整理以下问题,向你咨询:
1、有些检验检测机构对于检测经验丰富的技术人员能力确认,直接颁发上岗证,并没有相关培训或者考核材料支持,妥否?
2、对检测人员授权某检测设备,则应用该设备的检测方法标准是否视为该人员技术能力,可不予明确授权?
3、原始记录:可否只提供标准曲线1个点的谱图,其余点不予打印?谱图或者每页记录均需要检测人员及校核人员签字?
4、关于现场空白及平行测定结果如何评价?
5、仪器设备校准因子的常规应用办法?
6、环境行业关于未检出结果的表达方式(系统内及社会化机构)是否有统一标准?
7、关于检出限与定量下限的关系,通常做法是高出检出限即报出数据,那定量下限的意义在哪?
8、有些强检仪器通过校准方式溯源,妥否?
9、关于内审员、恶臭嗅辩员等人员,准则并未要求必须外培,是否可通过内培,考核合格后持证上岗?
10、引用旧的校准曲线时,若使用的试剂部分或大部分改变,是否可通过单点验证其适用性?
...
问题持续更新...
该帖子作者被版主 老兵8积分, 2经验,加分理由:话题奖
为您推荐
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、有些检验检测机构对于检测经验丰富的技术人员能力确认,直接颁发上岗证,并没有相关培训或者考核材料支持,妥否?
答:不妥。颁发上岗证得有依据,一是需要满足《环境检测机构评审补充要求》规定,二是实验室自己认定的规定、程序、过程和评定记录等。
2、对检测人员授权某检测设备,则应用该设备的检测方法标准是否视为该人员技术能力,可不予明确授权?
答:仪器按规定需要授权,授权某检测设备不能视为相关人员就具有应用该设备检测方法标准的技术能力;掌握仪器的能力仅只是检测相关项目技能中的一部分,但具有应用该设备检测方法标准的技术能力可以直接授权使用所涉及的检测设备。
3、原始记录:可否只提供标准曲线1个点的谱图,其余点不予打印?谱图或者每页记录均需要检测人员及校核人员签字?
答:按规定标准曲线一般不得少于5个点(油等特殊项目除外),如果实验室的体系文件规定了可以使用受保护的电子记录或Lims系统,纸质的记录可以不予打印;如果是纸质的谱图或者每页记录一般是需要检测人员及校核人员签字;不过面对太多的谱图和记录,可以在自己的体系文件规定,采取首末页标准条件、签字和校核的做法,以减少工作量。
4、关于现场空白及平行测定结果如何评价?
答:现场空白测值一般不得超过方法规定值,如二氧化硫不得超过0.050,氨氮和总氮不得超过0.030;平行测定结果一般按相对偏差不超过50%来进行评价。
5、仪器设备校准因子的常规应用办法?
答:校准因子的定义是:为补偿系统误差而与未修正相乘的数字因子, 即:校准系数K=标准试样组分的标准值/标准试样的实测值,因此校准因子可以校正测试结果,即:被测试样的组分含量=测得含量×校准因子。在实际应用中对于回收率低成分复杂的样品、烟气采样后复校结果不理想时的补救和采样流量的修正可用此法。

(未完待续)
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
2019/5/5 13:54:29 Last edit by wangliqian
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
6、环境行业关于未检出结果的表达方式(系统内及社会化机构)是否有统一标准?
答:环境行业关于未检出结果的表达方式是有统一规定的,比如《地表水和污水监测技术规范》(HJ91-2002)的规定是报方法检出限值 标志位“L”,《环境监测质量管理技术导则》(HJ630-2011)的规定是用“<检出限值”或“ND”来表示,但需注意用“ND”表示时,应注明“ND”表示未检出,并同时给出方法检出限值。
7、关于检出限与定量下限的关系,通常做法是高出检出限即报出数据,那定量下限的意义在哪?
答:检出限其实仅具有定性意义,而不具有定量意义;检出限与定量下限的关系是4倍的关系,高出检出限按实测数据报,介于检出限与定量下限的数实际只具有半定量意义,而大于和等于定量下限的数据则具有准确的定量意义,这也是国家环境监测管理部门所强调的“检出限必须小于执行标准限值1/4的理论依据”。
8、有些强检仪器通过校准方式溯源,妥否?
答:一般说来强检仪器通过校准方式溯源是不妥的,除非是不满足“就近和经济的原则”,比如所在省的计量院只有校准资质,而无检定资质。
9、关于内审员、恶臭嗅辩员等人员,准则并未要求必须外培,是否可通过内培,考核合格后持证上岗?
答:内审员、恶臭嗅辩员等人员,准则虽未要求必须外培,但是体制内环境检测机构的嗅辩员是有文件要求需参加外培考证的,而且这些年来这种外培考证已成为业内的通行做法;要想只通过内培来完成自考认定,并能在评审时顺利通过该项目的评审,这主要取决于评审组长和实验室自己的能力确认支撑材料。
10、引用旧的校准曲线时,若使用的试剂部分或大部分改变,是否可通过单点验证其适用性?
答:大型仪器法不可以,而对于大多数分光光度法来说是可以的。如果分光光度法曲线中间的单点验证结果与原旧曲线同点吸光度相差小于5%时,是可以沿用原旧的校准曲线。超过则必须重新绘制校准曲线。
该帖子作者被版主 p329983610积分, 2经验,加分理由:应助
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
2019/5/5 15:39:10 Last edit by wangliqian
boucm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1、有些检验检测机构对于检测经验丰富的技术人员能力确认,直接颁发上岗证,并没有相关培训或者考核材料支持,妥否?
答:不妥。颁发上岗证得有依据,一是需要满足《环境检测机构评审补充要求》规定,二是实验室自己认定的规定、程序、过程和评定记录等。
2、对检测人员授权某检测设备,则应用该设备的检测方法标准是否视为该人员技术能力,可不予明确授权?
答:仪器按规定需要授权,授权某检测设备不能视为相关人员就具有应用该设备检测方法标准的技术能力;掌握仪器的能力仅只是检测相关项目技能中的一部分,但具有应用该设备检测方法标准的技术能力可以直接授权使用所涉及的检测设备。
3、原始记录:可否只提供标准曲线1个点的谱图,其余点不予打印?谱图或者每页记录均需要检测人员及校核人员签字?
答:按规定标准曲线一般不得少于5个点(油等特殊项目除外),如果实验室的体系文件规定了可以使用受保护的电子记录或Lims系统,纸质的记录可以不予打印;如果是纸质的谱图或者每页记录一般是需要检测人员及校核人员签字;不过面对太多的谱图和记录,可以在自己的体系文件规定,采取首末页标准条件、签字和校核的做法,以减少工作量。
4、关于现场空白及平行测定结果如何评价?
答:现场空白测值一般不得超过方法规定值,如二氧化硫不得超过0.050,氨氮和总氮不得超过0.030;平行测定结果一般按相对偏差不超过50%来进行评价。
5、仪器设备校准因子的常规应用办法?
答:校准因子的定义是:为补偿系统误差而与未修正相乘的数字因子, 即:校准系数K=标准试样组分的标准值/标准试样的实测值,因此校准因子可以校正测试结果,即:被测试样的组分含量=测得含量×校准因子。在实际应用中对于回收率低成分复杂的样品、烟气采样后复校结果不理想时的补救和采样流量的修正可用此法。

(未完待续)
问题4:多数标准方法并未提到空白测定结果允差要求,见过“不得大于检出限或检测限”,但不统一。环境检测通常只是常量或微量测定,平行测定结果相对偏差按不超50%,是不是要求过低了?

该帖子作者被版主 wangliqian3积分, 2经验,加分理由:讨论
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 boucm(boucm) 发表:
问题4:多数标准方法并未提到空白测定结果允差要求,见过“不得大于检出限或检测限”,但不统一。环境检测通常只是常量或微量测定,平行测定结果相对偏差按不超50%,是不是要求过低了?
“不得大于检出限”是近年来不少新颁标准的规定,主要是针对没有空白允许值规定的方法的统一规定。作为一个没有定量意义仅相当于≤检出限水平的值,平行测定结果相对偏差不超50%的要求并不算低。
坚信巅峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
“不得大于检出限”是近年来不少新颁标准的规定,主要是针对没有空白允许值规定的方法的统一规定。作为一个没有定量意义仅相当于≤检出限水平的值,平行测定结果相对偏差不超50%的要求并不算低。


老兵老师,
1.平行测定相对偏差不超过50%是不是应该对于不同浓度有不同的要求呢,比如在HJ 166中土壤的监测中对于不同浓度是有不同要求,对于水质在固定源监测技术规范里也作出了不同浓度不同的偏差要求。
2.对于您提到的关于未检出的表示方式,对于我们第三方检测机构而言,到时应该采取哪一种表示方式呢?
3.对于分析日期,请问是否必须在报告中体现,这里的分析日期我指的是段时间,比如2019.05.10-2019.05.15
谢谢老师
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 坚信巅峰(v2721787) 发表:
老兵老师,
1.平行测定相对偏差不超过50%是不是应该对于不同浓度有不同的要求呢,比如在HJ 166中土壤的监测中对于不同浓度是有不同要求,对于水质在固定源监测技术规范里也作出了不同浓度不同的偏差要求。
2.对于您提到的关于未检出的表示方式,对于我们第三方检测机构而言,到时应该采取哪一种表示方式呢?
3.对于分析日期,请问是否必须在报告中体现,这里的分析日期我指的是段时间,比如2019.05.10-2019.05.15
谢谢老师
1.平行测定相对偏差不超过50%是针对不高于检出限的空白浓度,自己可以根据不同项目方法的检出限来估算其浓度大致水平,没有必要再作出不同浓度不同的偏差要求。
2.关于未检出的表示方式,只要是符合前述规定都可以,关键是实验室的体系文件要明确采用其中的一种,不宜多种方法都出现;如果专项工作或项目有指定,那得按指定来报。
3.对于分析日期(包括采样时间),是必须在报告中体现的,因为这涉及到你分析或完成分析的样品时态是否有效;至于分析日期需不需要按时段时间记录和报告由实验室自定。
梧桐烟火
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.平行测定相对偏差不超过50%是针对不高于检出限的空白浓度,自己可以根据不同项目方法的检出限来估算其浓度大致水平,没有必要再作出不同浓度不同的偏差要求。
2.关于未检出的表示方式,只要是符合前述规定都可以,关键是实验室的体系文件要明确采用其中的一种,不宜多种方法都出现;如果专项工作或项目有指定,那得按指定来报。
3.对于分析日期(包括采样时间),是必须在报告中体现的,因为这涉及到你分析或完成分析的样品时态是否有效;至于分析日期需不需要按时段时间记录和报告由实验室自定。


我查询了最近的标准和规范,并未对现场空白和现场平行有何要求,也就没有评价要求。
监测分析方法里面的空白不高于检出限,应该还是针对实验室空白,而非现场空白。
梧桐烟火
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
“不得大于检出限”是近年来不少新颁标准的规定,主要是针对没有空白允许值规定的方法的统一规定。作为一个没有定量意义仅相当于≤检出限水平的值,平行测定结果相对偏差不超50%的要求并不算低。
最近的新标准(以水质流动注射法为例),空白不超过检出限,里面说的都是实验室空白,而非全程需空白。
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表: 最近的新标准(以水质流动注射法为例),空白不超过检出限,里面说的都是实验室空白,而非全程需空白。
像氰化物、硫化物、阴离子表面活性剂等项目的实验空白和全程序空白没有显著性差异。
boucm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
问题更新:
11、对于多数检测标准方法均提到了干扰因素,但并不给出干扰的识别方法和消除方法,有什么建议?
12、方法验证检出限指标时,是用空白溶液或低浓度溶液进行测定结果的统计,而实际样品基体复杂,如何说明基体对低浓度测定结果的影响?
13、通用试剂、标准溶液的日常管理及使用是否有通用要求?如保存条件及保存期
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2019/7/4 10:49:22 Last edit by boucm