主题:【分享】实验室如何做校准确认?

浏览 |回复39 电梯直达
senke
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
检验检测工作中有多个环节对校准确认产生影响,比如校准计划制定,包括校准指标、校准点或范围、校准机构的选择等;获得校准证书后对证书基本信息、校准结果的确认;校准确认记录的格式内容、校准确认结果的应用(包括修正值或修正因子的应用)。下面以环境监测中仪器设备校准确认工作为例,从可能影响校准确认的各个环节详细介绍如何进行校准确认。

1、校准前的准备

1、校准计划

在对仪器设备进行校准前,确定详细完善的校准计划很有必要。在环境监测工作中,通常由设备管理员根据实际工作情况,从效果和成本综合考虑,每年制定《仪器设备检定和校准计划》。校准周期要根据校准证书建议复校时间确定,同时要考虑仪器设备的型号、使用维护情况、放置的环境条件、固定或临时场所使用、期间核查记录、监测方法的要求等。

2、校准指标

根据标准方法要求和仪器设备性能提出校准指标,如恒温培养箱的校准指标是温度和温度波动的精度,烟尘测试仪的校准指标为流量、动压、静压、温度,定电位电解法烟气测试仪校准指标为气体传感器的示值误差。

3、校准点或范围

校准点或范围应在技术规范或标准方法要求的范围内。当同一台恒温培养箱同时用于测定BOD5和粪大肠菌群两个项目时,校准计划中应明确校准点包含20℃、37℃、44.5℃ 3个温度。又如同一台紫外可见分光光度计,同时用于测定总磷和总氮两个项目,校准计划中应明确提出可见光区700nm和紫外光区220nm、225nm 3个校准点,以保证校准范围覆盖这3个校准点。

4、校准机构的资质确认

在正式开展校准确认工作前,还应对校准机构的资质进行确认,校准机构的资质一般可通过网络查询方式获得。如果是通过了CNAS校准实验室认可的校准机构,在CNAS官方网站上获认可的实验室名录中就可以查到该校准机构的资质和能力范围。如果通过网络查询不能获取校准机构的资质信息时,检验检测机构在送校前可要求校准机构提供相关资质和能力的证明材料。
为您推荐
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
song-yan-he1633
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问拿到检定/校准证书后,如何对结果做确认?能发些实例吗?
senke
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
2、校准确认的内容

1、对校准证书基本信息的确认

校准机构对经过校准的仪器设备,出具相应的校准证书,证书信息包括校准机构名称、校准机构资质编号、校准证书编号、委托方名称、样品名称、样品型号/规格、出厂编号、校准日期、校准依据、本次校准所使用的主要校准器具、校准环境条件、校准数据/结果、建议复校间隔时间等。

首先,应确认有关仪器设备的基础信息,如气相色谱-质谱联用仪的校准证书中,样品名称如果是气相色谱-质谱联用仪,则型号规格应有气相色谱仪和质谱仪的型号,同样出厂编号也应分别标明气相色谱仪和质谱仪的出厂编号。

其次,应确认相关校准依据。以电流表的校准为例,对电流表进行校准有《电流表、电压表、功率表及电阻表计量检定规程》(JJG124-2005)、《直流数字电压表试行检定规程》(JJG315-1983)、《电子电压表检定规程》(JJG250-1990)、《交流数字电压表计量检定规程》(JJG(航天)34-1999)等六种方法依据,如果数字电压表既有直流也有交流功能,校准依据就应该同时用JJG315-1983和JJG(航天)34-1999两种。

2、对校准结果的确认

仪器设备的校准证书不会给出是否合格的结论,校准结果是否满足要求,需要检验检测机构自己进行确认,对校准结果的确认最好由仪器设备操作人员来做,操作人员最清楚技术规范或标准方法对仪器设备的要求。对校准结果的确认有一个要点,两个核心。

一个要点即必须牢牢抓住校准结果要满足技术规范或标准方法的要求。

以恒温培养箱用于测定BOD5为例,按照《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ505-2009)要求,恒温培养箱温度波动范围±1℃,如果校准证书结果为±2℃,则不满足标准方法的要求,应判定为不合格;如果校准证书结果为±0.5℃,则满足标准方法的要求,应判定为合格。

校准结果确认的两个核心是(1)对校准指标完整性进行确认,某自动烟尘(气)测试仪校准指标含流量、动压、静压、温度,校准结果如只有动压、静压两个指标,结果就不完整,无法判断该仪器是否满足《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)的要求。(2)确定测量设备是否满足预期用途。如某台1型声级计校准结果只能达到2型声级计的性能要求,校准确认结果该声级计不满足《环境噪声监测技术规范结构传播固定设备室内噪声>>(HJ707-2014)中声级计性能应符合1型声级计的要求,但满足《声环境质量标准》(GB3096-2008)中声级计为2型及2型以上的要求,则该声级计不能用于结构传播固定设备室内噪声的监测工作,但可用于测定声环境质量.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2019/4/30 9:36:54 Last edit by lifen4607
senke
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
3、校准确认记录

仪器设备操作人员进行校准确认时,应填写校准确认记录。校准确认记录可以表格形式体现,应包括仪器设备的名称、编号、型号规格、校准确认人员、确认日期、校准证书编号、确认情况、确认结论等内容,报技术负责人审批后将原件存档。

4、校准确认结果的应用

校准确认的结果应当明确标识,确保所有仪器操作人员知晓,可将校准确认记录复印件以展板形式放在仪器设备旁或将关键信息粘贴于仪器设备侧面。

当校准结果产生修正因子或修正值时,在仪器标识上予以注明,确保有关数据得到及时修正。如对溶解氧测定仪的校准证书中显示溶解氧浓度修正值为-0.48mg/L,读取结果时必须加上修正值0.48mg/L。

仪器设备是支撑我们开展检测活动的重要技术资源,对仪器设备进行校准确认是我们获得准确可靠的检测结果的重要保障手段之一,同时也是近年来资质认定和实验室认可评审中的重要考核内容之一。因此检验检测机构应认真开展校准确认工作,制定完善的校准计划,明确校准指标、校准点和校准范围,做好校准确认记录,正确应用校准确认结果,从而保证我们出具的检测数据准确可靠。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2019/4/30 9:37:48 Last edit by lifen4607
song-yan-he1633
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如气相色谱仪检定结果为合格,用此设备要测定上百个项目,涉及几十个标准方法,如何进行确认?
senke
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 song-yan-he1633(song-yan-he1633) 发表:
如气相色谱仪检定结果为合格,用此设备要测定上百个项目,涉及几十个标准方法,如何进行确认?
技术上用标液做一个简单的确认就好
song-yan-he1633
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 senke(lifen4607) 发表:
技术上用标液做一个简单的确认就好
是检定时用的标物,还是几十个标准方法中的标液?如果是检定用的标液,检测项目里没有,因此没有储备,难道为了检定校准结果的确认还要专门购买标物?
AK-47(冲)
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 song-yan-he1633(song-yan-he1633) 发表:
如气相色谱仪检定结果为合格,用此设备要测定上百个项目,涉及几十个标准方法,如何进行确认?


检定不需要确认。
-
校准才需要。
路云
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 senke(lifen4607) 发表:
2、校准确认的内容

1、对校准证书基本信息的确认

校准机构对经过校准的仪器设备,出具相应的校准证书,证书信息包括校准机构名称、校准机构资质编号、校准证书编号、委托方名称、样品名称、样品型号/规格、出厂编号、校准日期、校准依据、本次校准所使用的主要校准器具、校准环境条件、校准数据/结果、建议复校间隔时间等。

首先,应确认有关仪器设备的基础信息,如气相色谱-质谱联用仪的校准证书中,样品名称如果是气相色谱-质谱联用仪,则型号规格应有气相色谱仪和质谱仪的型号,同样出厂编号也应分别标明气相色谱仪和质谱仪的出厂编号。

其次,应确认相关校准依据。以电流表的校准为例,对电流表进行校准有《电流表、电压表、功率表及电阻表计量检定规程》(JJG124-2005)、《直流数字电压表试行检定规程》(JJG315-1983)、《电子电压表检定规程》(JJG250-1990)、《交流数字电压表计量检定规程》(JJG(航天)34-1999)等六种方法依据,如果数字电压表既有直流也有交流功能,校准依据就应该同时用JJG315-1983和JJG(航天)34-1999两种。

2、对校准结果的确认

仪器设备的校准证书不会给出是否合格的结论,校准结果是否满足要求,需要检验检测机构自己进行确认,对校准结果的确认最好由仪器设备操作人员来做,操作人员最清楚技术规范或标准方法对仪器设备的要求。对校准结果的确认有一个要点,两个核心。

一个要点即必须牢牢抓住校准结果要满足技术规范或标准方法的要求。

以恒温培养箱用于测定BOD5为例,按照《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ505-2009)要求,恒温培养箱温度波动范围±1℃,如果校准证书结果为±2℃,则不满足标准方法的要求,应判定为不合格;如果校准证书结果为±0.5℃,则满足标准方法的要求,应判定为合格。

校准结果确认的两个核心是(1)对校准指标完整性进行确认,某自动烟尘(气)测试仪校准指标含流量、动压、静压、温度,校准结果如只有动压、静压两个指标,结果就不完整,无法判断该仪器是否满足《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)的要求。(2)确定测量设备是否满足预期用途。如某台1型声级计校准结果只能达到2型声级计的性能要求,校准确认结果该声级计不满足《环境噪声监测技术规范结构传播固定设备室内噪声>>(HJ707-2014)中声级计性能应符合1型声级计的要求,但满足《声环境质量标准》(GB3096-2008)中声级计为2型及2型以上的要求,则该声级计不能用于结构传播固定设备室内噪声的监测工作,但可用于测定声环境质量.


      1、JJG 315-1983《直流数字电压表试行检定规程》、JJG 598-1989《直流数字电流表检定规程》和JJG 724-1991《直流数字式欧姆表检定规程》三个检定规程,已被JJF 1587-2016《数字多用表校准规范》所替代,JJG(航天)34-1999《交流数字电压表检定规程》已被JJG(军工)72-2015《交流数字电压表检定规程》所替代,JJG(航天)35-1999《交流数字电流表检定规程》已被JJG(军工)68-2015《交流数字电流表检定规程》所替代。
      2、对校准结果的确认,不是要验证校准结果是否满足检定规程或校准规范的要求,而是要与测量设备使用场合对测量设备的预期使用的计量要求进行比较,看是否能满足预期的使用要求。即:合格判据不是检定规程或校准规范规定的计量技术指标,而是测量设备使用场合的预期使用要求。
该帖子作者被版主 senke10积分, 2经验,加分理由:指导
en_liujingyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
  感谢楼主提供的实验室如何做校准确认工作经验。实验室进行计量确认有两项工作,第一是“确认”校准/检定机构的资质和工作质量,第二是确认测量设备是否能用。关于对校准/检定机构的资质和工作质量的确认,楼主讲了许多,都很有参考价值,很值得大家参考。
  对非强制检定的测量设备,校准或检定的目的是确定该测量设备的计量特性,测量设备是否满足规范或规程的计量要求并非目的。“计量确认”的目的是把通过校准或检定得到的测量设备“计量特性”与该测量设备拟“派往”的测量岗位(测量过程)“计量要求”相比较,称为“计量验证”,目的是确定该测量设备是否“满足要求使用要求”。简单来说,计量确认的目的是确定测量设备是否“可用”,而并非确定是否合格(满足校准规范或检定规程的要求)。
  要确定测量设备是否可用,就必须有两个“输入”。其一是校准或检定结果,其二是测量过程的计量要求。校准结果得到的“计量特性”满足测量过程的“计量要求”,即便检定不合格(不满足检定规程要求),“输出”也应该是计量确认“可用”,签发计量确认“合格”标识。否则,确认校准结果不满足测量过程计量要求(即便检定合格),计量确认的“输出”也是不能用,必须签发计量确认不合格标识(一般用“禁用”标识)。检定/校准标识或证书和确认记录由计量确认人员存档备查。
该帖子作者被版主 senke10积分, 2经验,加分理由:指导