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主题：【求助】石墨炉曲线零点偏离严重

浏览0 回复18 电梯直达
坠
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发表于：2019/05/08 11:33:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白跟标曲都是用5%硝酸配制的，走了几遍曲线都是这样，无论是自动进样还是手动进样，换了石墨管也不行，求助大神。。。。
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2019/5/8 11:59:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白吸光度多大？试剂空白和纯水的空白测了吗
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ldgfive
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2019/5/8 12:18:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线浓度点是直的，加上零点后，不直了。会不会是空白和标准溶液基质有差异呀？
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坠
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2019/5/8 13:40:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
空白吸光度多大？试剂空白和纯水的空白测了吗
测了 ，试剂空白和纯水都是差不多
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坠
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2019/5/8 13:40:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的标准曲线浓度点是直的，加上零点后，不直了。会不会是空白和标准溶液基质有差异呀？
应该不会 都是5%硝酸
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ldgfive
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2019/5/8 13:44:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坠(v2901969) 发表:
应该不会 都是5%硝酸


如果不是的话，也有可能是你的标液自身浓度有问题
从头配制一套试试
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冰山
yang_qingwen
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2019/5/8 17:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坠(v2901969) 发表: 应该不会 都是5%硝酸
5%硝酸浓度太高了，一般用0.2%-0.5%硝酸，对石墨管好。你测水的吸光度是多少？
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老兵
wangliqian
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2019/5/8 17:52:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸要用质量好的优级纯或光谱纯，纯水要用超纯水，器皿要用稀硝酸浸泡过。
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夕阳
anping
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2019/5/8 21:50:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主利用吸光度模式做如下测量：
（1）首先测三针空气。
（2）然后测三针去离子水。
（3）最后再测三针标准空白（加酸的水溶液）。
将三组数据按照下述表格填写后上传来看看后再说。
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2019/5/9 12:25:25 Last edit by anping
kenterfeng
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2019/5/9 10:07:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片不是很清晰，不知道这样理解对不对？
1.第一张图，可能是自动进样的。由于是自动进样，那么每一个浓度点，吸取空白的体积和标准溶液的体积都会不一样，空白体积一开始较大，在慢慢变小，所以第一个图的第一、二个浓度点都偏高，越往后，偏高的情况越来越小，这是因为空白吸取的体积越来越小甚至最高点浓度不吸取空白，那么这就极有可能是空白污染。
2.第二张图，手动配制溶液进样，因为都是5%HNO3（浓度高了，能控制在1%以内最好，特殊分析可加高浓度）配制，所以污染的情况是一样的，这时候曲线线性是没问题。如果是这样的话，那就能进一步验证是空白问题了。
3.另外在看评论发现，你提到空白和纯水差不多，这个差不多究竟是仪器计算的浓度差不多还是吸光度差不多？如果是吸光度，那吸光度都很低吗？是多少？如果是浓度差不多，那说明纯水也是不太好的，那你测的可能是环境元素吧？
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夕阳
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2019/5/9 12:18:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

从第二张工作曲线来看，线性还是很好的，只不过是本底吸光值太高了，估计这与仪器关系不大。所以我在8楼的贴子里要求楼主重做三组试验后再判断。
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2019/5/9 12:19:17 Last edit by anping
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