主题:【悬赏帖】稀土抛光粉是怎么消解的?

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我是一条鱼
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悬赏金额:100积分 状态: 未解决
我手上的稀土抛光粉中氧化铈占稀土氧化物总量的80%左右,氧化镧占18%左右,稀土氧化物总量≥96%。我的称样量是0.5g,一开始采用硝酸+双氧水体系溶解,体积比1:1(硝酸和双氧水各加了20mL以上),电热板温度200℃,可是最终无论补多少酸,甚至温度升高二三十度都始终有一点点非常细的粉末溶解不掉。后面又采用高氯酸+双氧水体系,体积比2:1(高氯酸20mL,双氧水10mL),可是无论怎么补加酸或者升温,溶液里始终有大量的细小的薄片状的白色固体漂浮在液体里。请问有没有大神做过稀土抛光粉,究竟应该怎么才能把0.5g给彻底溶清?求不吝赐教!
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GRANT
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氧化铈占稀土氧化物总量的80%左右,氧化镧占18%左右,稀土氧化物总量≥96%
----------------氧化铈 难溶于硝酸,用盐酸或硫酸吧
我是一条鱼
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:氧化铈占稀土氧化物总量的80%左右,氧化镧占18%左右,稀土氧化物总量≥96%----------------氧化铈 难溶于硝酸,用盐酸或硫酸吧
如果是单一的氧化铈,是完全可以用硝酸加双氧水消解的,因为我们制备高纯氧化铈(99.999%)的基体溶液时就是称取5g煅烧过的氧化铈,加30mL浓硝酸,30mL30%的双氧水,然后200℃加热4h,就能完全澄清。
砂锅粥
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我是一条鱼
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:有没有试过氢氟酸?
没有,怕腐蚀我的容量瓶和雾化器
GRANT
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原文由 我是一条鱼(m3195932) 发表:如果是单一的氧化铈,是完全可以用硝酸加双氧水消解的,因为我们制备高纯氧化铈(99.999%)的基体溶液时就是称取5g煅烧过的氧化铈,加30mL浓硝酸,30mL30%的双氧水,然后200℃加热4h,就能完全澄清。
强!会不会含有氧化钛
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:强!会不会含有氧化钛
有可能,可能加点氢氟酸就溶了
砂锅粥
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原文由 我是一条鱼(m3195932) 发表:
没有,怕腐蚀我的容量瓶和雾化器


可以试试溶解效果,能溶了再想办法解决后面的问题。
比如容量瓶可以用塑料的,用耐氢氟酸进样系统。
或者用硼酸络合氢氟酸,也可以用高氯酸挥发氢氟酸。
我是一条鱼
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 可以试试溶解效果,能溶了再想办法解决后面的问题。比如容量瓶可以用塑料的,用耐氢氟酸进样系统。或者用硼酸络合氢氟酸,也可以用高氯酸挥发氢氟酸。
我试过了,加了三滴氢氟酸,明显看到有白色沉淀物生成
砂锅粥
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原文由 我是一条鱼(m3195932) 发表:
我试过了,加了三滴氢氟酸,明显看到有白色沉淀物生成
沉淀不一定是坏事啊。你是要测里面的主含量还是杂质含量?
我是一条鱼
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 沉淀不一定是坏事啊。你是要测里面的主含量还是杂质含量?
都要测,镧铈镨钕钠铁钙