主题:【原创】总结农残检测研究思路,请批评指正!

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Insp_887930a8
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接触农残检测一段时间,目前有了个大概思路,现总结出来,还恳请大家一起讨论,批评指正!以下内容围绕多农残检测,例如某个样品中上百种农药的测定。
1、先根据文献,标准等确定下来适合用气质质还是液质质测的农药
2、摸仪器方法。配农药混标,强调一下这时候是溶剂标液,去上机,找离子对,优化碰撞能量那些重要参数,再优化离子源参数,液相参数、气相参数,最后把仪器的定量限做到尽量低,就建好了仪器方法。
3、查阅关于你这个样品基质的文献,标准等,确定一个提取方法。然后先不净化,上机去测,如果干扰峰多,而且多次进样响应都降低,最重要的是添加回收率不满足(强调一下是用基质标液计算)那就要考虑净化方法了。
4、根据文献等选择过SPE柱、Quechers,还是其他,在别人的基础上做,先确定方法回收率满足要求,即确定方法可行。然后再优化各参数,也是以回收率为指标。
5、恳请各位大佬批评指正。
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雾非雾
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1、先根据文献,标准等确定下来适合用气质质还是液质质测的农药
对的,在看文献和标准时顺带看一下它是用什么前处理方法做的。
2、摸仪器方法。配农药混标,强调一下这时候是溶剂标液,去上机,找离子对,优化碰撞能量那些重要参数,再优化离子源参数,液相参数、气相参数,最后把仪器的定量限做到尽量低,就建好了仪器方法。
摸仪器方法应该先配单标,一个一个上机把检测方法摸出来,然后配混标,建立合并在一起的仪器方法(其实建立混标方法的目的还是希望能一起检测这样的效率最高)。
3、查阅关于你这个样品基质的文献,标准等,确定一个提取方法。然后先不净化,上机去测,如果干扰峰多,而且多次进样响应都降低,最重要的是添加回收率不满足(强调一下是用基质标液计算)那就要考虑净化方法了。
在确定前处理方法时尽量采用一起检测的方法,这样工作效率高。比如能用QuEChERS方法检测的,基本都是可以用乙腈提取,Carb/NH2净化的一起法做的。
确定提取方法后我们是先做一遍全程的加标回收,上仪器看看能检测出来多少项目,然后剩余不行的项目再根据各个资料详细确定它的具体的检测方法。
4、根据文献等选择过SPE柱、Quechers,还是其他,在别人的基础上做,先确定方法回收率满足要求,即确定方法可行。然后再优化各参数,也是以回收率为指标。
对于一起法前处理的净化除色素基本上是用Carb,除油酯用C18,综合除杂质用NH2或PSA,根据样品情况选择合适的SPE组合除去杂质,对于质谱和串联质谱,前处理的净化可以保证系统干净稳定地长期运行,除非有些项目是没有办法才直接上机去测(用仪器的高精度完成检测,牺牲系统干净程度,所以要加强维护)。
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我是风儿
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气质,液质我们也很少未经净化处理而就直接上机的
zyl3367898
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先查方法再查文献,确定大概再去仪器上摸方法。
zjn1123
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农残检测已经很成熟了,不用怎么去摸索,现成的条件用就行了
MMYG
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雾版说的是,先搞清楚化合物的基本特性,主要是保留时间、特征离子及丰度比等等
avih1981
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雾版主说的具体,很实用,你可以参考
Insp_887930a8
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:1、先根据文献,标准等确定下来适合用气质质还是液质质测的农药对的,在看文献和标准时顺带看一下它是用什么前处理方法做的。2、摸仪器方法。配农药混标,强调一下这时候是溶剂标液,去上机,找离子对,优化碰撞能量那些重要参数,再优化离子源参数,液相参数、气相参数,最后把仪器的定量限做到尽量低,就建好了仪器方法。摸仪器方法应该先配单标,一个一个上机把检测方法摸出来,然后配混标,建立合并在一起的仪器方法(其实建立混标方法的目的还是希望能一起检测这样的效率最高)。3、查阅关于你这个样品基质的文献,标准等,确定一个提取方法。然后先不净化,上机去测,如果干扰峰多,而且多次进样响应都降低,最重要的是添加回收率不满足(强调一下是用基质标液计算)那就要考虑净化方法了。在确定前处理方法时尽量采用一起检测的方法,这样工作效率高。比如能用QuEChERS方法检测的,基本都是可以用乙腈提取,Carb/NH2净化的一起法做的。确定提取方法后我们是先做一遍全程的加标回收,上仪器看看能检测出来多少项目,然后剩余不行的项目再根据各个资料详细确定它的具体的检测方法。4、根据文献等选择过SPE柱、Quechers,还是其他,在别人的基础上做,先确定方法回收率满足要求,即确定方法可行。然后再优化各参数,也是以回收率为指标。对于一起法前处理的净化除色素基本上是用Carb,除油酯用C18,综合除杂质用NH2或PSA,根据样品情况选择合适的SPE组合除去杂质,对于质谱和串联质谱,前处理的净化可以保证系统干净稳定地长期运行,除非有些项目是没有办法才直接上机去测(用仪器的高精度完成检测,牺牲系统干净程度,所以要加强维护)。
谢谢解答,请问您说的配单标摸仪器方法指的是摸质谱上的离子对碰撞能量的方法吧?因为只有单标貌似不能摸液相流动相条件,气相程序升温条件。然后配混标去摸色谱条件?可以如果我们要做100多种农残的同时测定,好像效率有些低呀,不知道您觉得分成几组去上机摸质谱条件合不合理?
zyl3367898
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分成几组是可以的,可以买现成的混标,有出峰的顺序,这样效率可以高些。
hncx2004
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一般的都有现成参照,但强极性的农药较少参照,有的文献无法进行重新,需自己摸索.
zyl3367898
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有的文献无法进行重现,按那些条件做不出来。