主题:【已应助】国标中测食品中的砷为什么不用微波消解前处理

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权劭
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国标GB 5009.11-2014第一篇 第二法(HG-AFS)测定食品中的总砷是,前处理方法无微波消解,但是在第一法(ICP-MS)却有微波消解,为什么第二法不用呢????
最佳答案:huangza回复于2019/06/12
估计是一些原理导致的,原子荧光与ICPMS的不同,有些海产品中砷的形态,使用湿法消解用到高氯酸与硫酸,消解更彻底的原因。
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tiger204
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单纯从消解方式上来讲,我觉得是可以用微波消解的。
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sdlzkw007
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权劭
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有人说在低含量时,湿法消解要比微波消解准,但是没看到依据
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huangza
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估计是一些原理导致的,原子荧光与ICPMS的不同,有些海产品中砷的形态,使用湿法消解用到高氯酸与硫酸,消解更彻底的原因。
huangza
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我们之前就遇到过这样的样品,湿法消解用混合酸与硫酸,比微波消解的要高
其路漫漫
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微波消解方法的温度一般不超过220℃,加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷,又因为水产品类样品中的有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类,该物质相当稳定,普通的微波消解破坏不了,不能将其完全转化为无机砷,导致测定结果大大偏低,故国标原子荧光测总砷未把微波消解收录。
而ICPMS中等离子体温度极高,砷形态不影响最后的总砷。
(不对之处,还请指正!)
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2019/6/17 17:35:54 Last edit by v3142479
huangza
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原文由 其路漫漫(v3142479) 发表:
微波消解方法的温度一般不超过220℃,加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷,又因为水产品类样品中的有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类,该物质相当稳定,普通的微波消解破坏不了,不能将其完全转化为无机砷,导致测定结果大大偏低,故国标原子荧光测总砷未把微波消解收录。
而ICPMS中等离子体温度极高,砷形态不影响最后的总砷。
(不对之处,还请指正!)
这个解释很到位!国标也一直是湿法消解,看来要做做砷形态了。
sdlzkw007
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其实我觉得不单是转化的问题,微波消解也可以的,我们做过盐酸? 硝酸浸泡过夜,然后微波消解,结果与湿法消解完全一致。原子荧光测试砷需要预还原,否则结果偏低
2014hzf
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hund0056
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砷有多种形式存在,微波消解由于温度不高,无法将有机砷(如海产品中的砷胆碱、砷甜菜碱等)消化完全,使用原子荧光测含量偏低;但使用ICP-MS等离子焰炬本身有较高温度,不影响有机砷的测定,故一个不可微波消解,一个可以微波消解。
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