主题:【原创】石墨炉分析时空测和空烧的区别

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夕阳
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近期发现在帖子中空测和空烧这两个词经常出现,尤其是在新手的求助帖里,经常将这两个词的搞混。有的是不清楚这两个词的区别,有的可能是使用混乱。
但是,这两个词的物理概念是截然不同的;为此,我简述一下,为的是今后在贴子里的表述更准确一些,避免造成发帖和回帖的误会。
空测的意义:
在石墨炉分析前,石墨管里任何物质均不放入,仅仅是按照既定的升温程序空测一遍,其目的是看看石墨管有无记忆效应。正常情况下,无论任何元素灯,这个空测值应该在 0.008Abs以下。如果其值过高,并且通过空烧也改善不大,则说明这根石墨管记忆效应太大了,应该报废了。
一般情况下,在石墨炉分析时先做空测,再做空烧。这样做的目的:首先能发现石墨炉的一般问题,其次是为了减少石墨管的损耗,延长石墨管的寿命。
空烧的意义:
(1)在石墨炉分析前,石墨管里难免存在一些前面测量后遗留的残留物;这些残留物的挥发温度很高,原有的升温程序中的除残步骤的温度可能不足以将这些残留物燃烧殆尽,因为在石墨炉分析程序中,除残温度一般仅比原子化温度高100~200°,于是就会逐渐潴留在石墨管中,影响了后面的测试结果。而空烧的温度是仪器升温程序中最高温度,一般在2800~3000°;由于该温度过高,一般实施该步操作时,空烧时间仪器自动控制在3~5秒以内。并且通过记录图谱发现究竟有无残留或者残留是否被炭烧殆尽了。图-1就是将石墨管中的残留物质逐渐烧出的案例:

图-1 通过逐步空烧将共存物烧出
(2)更换新石墨管后,必须实施空烧步骤。其原因是:新的石墨管在制造工艺过程中(例如:车工掏孔、涂层)难免会带入杂物,从而影响第一次分析,所以也要空烧。
(3)众所周知,石墨管在升温后,其体积会因膨胀产生形变。如果石墨管安装不到位或者石墨炉整体偏离光轴,而不能与光轴形成同心圆放入话,有可能在原子化阶段造成一个石墨管挡光而产生的“假背景”,从而影响了检测结果的真实性。利用最高温度空烧的记录图谱就可以清楚地判断出来了。其图谱最明显的现象就是:会产生一个很大的样品峰和背景峰;有时仅仅是背景峰。这是维修工程师在检修工作中的一个最基本的也是最常用的判断手段。这个判断对于一般的操作人员也可胜任。这种状况见图-2所示:

图-2 石墨管的安装位置不良,造成背景值过高。
所以,正确掌握空测和空烧的区别,会让我们少走弯路,及时发现仪器的问题。
备注:如果仪器没有升温全程图谱监测功能,也可以通过吸光值加以判断,只不过没有图谱一目了然而已。
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冰山
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安老师,感谢您为大家科普基础知识。空烧与空测这两个不同的概念的确容易搞混。安老师,我这里还有一个“进空气样"的做法,与空测有别。可能跟仪器不同有关吧!在我的机子上,空测是点击“石墨炉开/关”(Funace  On/Off)按钮,仪器便只是按照升温程序对石墨管加热,不做别的操作;“进空气样”则不同,需要点击“选择位置"(Select Location)按钮,选择一个没有任何样品后自动进样器上的位置,然后点击“确定",仪器便按照“自动进样器和炉序列"(Autosamper  and  Funace  Sequence)进行取样和升温。由于我在样品溶液的前后都设置了一定的稀释液体积,所以“进空气样"跟空测不同,因为石墨管中会加入稀释液。
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,感谢您为大家科普基础知识。空烧与空测这两个不同的概念的确容易搞混。安老师,我这里还有一个“进空气样"的做法,与空测有别。可能跟仪器不同有关吧!在我的机子上,空测是点击“石墨炉开/关”(Funace  On/Off)按钮,仪器便只是按照升温程序对石墨管加热,不做别的操作;“进空气样”则不同,需要点击“选择位置"(Select Location)按钮,选择一个没有任何样品后自动进样器上的位置,然后点击“确定",仪器便按照“自动进样器和炉序列"(Autosamper  and  Funace  Sequence)进行取样和升温。由于我在样品溶液的前后都设置了一定的稀释液体积,所以“进空气样"跟空测不同,因为石墨管中会加入稀释液。


我似乎看懂了。其实您仪器上的空测和进空气样在升温过程是一样的,只不过空气进样是将自动进样器的过程连带走一遍,仅此而已。
其实我的仪器也可以这样做,只不过样品杯里什么都不放而已。
ldgfive
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ldgfive
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我平时很少使用空烧功能,都是使用空测,这样对石墨管比较好
jiieie
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雨木霖
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我们一般都是尽量避免2700度以上空烧的
夕阳
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我平时很少使用空烧功能,都是使用空测,这样对石墨管比较好


空测的最高温度就是原子化温度,因此有的残留物是烧不尽的。
除非你临时改变原子化温度,空测后再复原。但是这样做太麻烦了,同时也难保证除残彻底。
空烧是石墨炉分析中的一个必然的手段,不能为了延长石墨管的寿命而放弃空烧,这样做无异于因噎废食。
夕阳
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
我们一般都是尽量避免2700度以上空烧的
仪器的空烧温度都是固定的。不知您的仪器空烧是可变的吗?如果改变原子化温度实施空测手段来达到除残的目的,也是可行的;但是就是太麻烦,并且要通过实验来摸索是否除残彻底?
ldgfive
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我一般习惯先将原子化温度提高200度~300度,再进行空测
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rr丿
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多谢安老师的讲解,“空测”和“空烧”以前确实搞混了。
安老师讲到的石墨管安装不好会产生“虚假”背景;想到以前那台仪器,有一段时间空白总是居高不下,不知所以,最后发现是手动切换的时候,与光束没有没成同光轴,出现了“遮光”。
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