食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】食品中硒测定,消解过程求助

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wuchubuzai
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最近在做乳制品中硒含量测定,按国标5009.93-2010第一法 氢化物原子荧光光谱法使用电加热板消解样品,原标准描述如下:
“电热板加热消解:称取0.5 g~2 g(精确至0.001g)试样,液体试样吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL 左右,切不可蒸干。冷却,再加5.0 mL 盐酸(4.10),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。”
        特请教各位前辈,问题如下:
        1、国标未具体体现消解温度,消解时间,我自己做的时候最高消解温度未180℃,消解完全在该温度下需要30min左右,高氯酸参与反应的时候,比较剧烈,因为样品本身油脂蛋白质等较多;不知道温度设置是否合适?
        2、还原温度我用的180℃还原10min,在该条件下能够完全赶去多余的硝酸,不知道应该用180摄氏度还是低一些温度好呢?
        3、自己测试样品时,重复性不好,结果重现性差,而且测得的结果偏高,加了铁氰化钾做掩蔽剂的。
最佳答案:huangza回复于2019/06/12
冷却,再加5mL 盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

消解温度160℃试试
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sdlzkw007
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如果有条件建议你采用高压密闭消解做对比,根据你的描述问题很可能出现在高氯酸的纯度,空白做出来的情况如何?其次混酸中硝酸和高氯酸是4:1,可以改用硝酸和硫酸9:1尝试一下,有机质破坏的更彻底,消解更完全
huangza
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huangza
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冷却,再加5mL 盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

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