紫外可见分光光度计(UV)

主题:【悬赏帖】挥发酚曲线

浏览 |回复13 电梯直达
芷儿
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悬赏金额:70积分 状态: 未解决
实验用的超纯水,在500mg/L的苯酚溶液中取10ml稀释到500ml成中间液,再取10ml稀释到100ml为标准使用液,这个配制方法对吗?然后做曲线,先在分液漏斗中加入100ml纯水,再分别加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml标准使用液,再分别加纯水到250ml,然后分别加入2ml缓冲溶液,混匀,再分别加入1.5ml4-氨基安替比林,混匀,再别分加入1.5ml铁氰化钾,混匀,密塞放置10分钟,最后分别加入10ml三氯甲烷,剧烈震荡2分钟,静置分层,滤出液拿去比色,步骤都没什么问题,不知道为什么a值是0.02几,b值是0.05几,r值是9959,哪里出问题了?请教大神指点!!!
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老兵
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主要问题是精密度差,原因主要是操作的不一致性造成。
所以在操作上要保证使用同一瓶纯水来稀释样品且在同一时间内完成测试(不能有的点是上午做完的,有的是下午做完的)、10.00ml三氯甲烷必须准确加入、分液漏斗及其操作不得泄露、每个样品剧烈震荡2分钟的频次和时间一致,放至比色皿的三氯甲烷显色液不得有水珠和不能长时间暴露在空气中摆放,空白应取双空白平均、比色皿应进行配套性一致性的检查、萃取前每加一种试剂都要摇匀等。
芷儿
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:主要问题是精密度差,原因主要是操作的不一致性造成。所以在操作上要保证使用同一瓶纯水来稀释样品且在同一时间内完成测试(不能有的点是上午做完的,有的是下午做完的)、10.00ml三氯甲烷必须准确加入、分液漏斗及其操作不得泄露、每个样品剧烈震荡2分钟的频次和时间一致,放至比色皿的三氯甲烷显色液不得有水珠和不能长时间暴露在空气中摆放,空白应取双空白平均、比色皿应进行配套性一致性的检查、萃取前每加一种试剂都要摇匀等。
谢谢!纯水跟无酚水有差别吗?要不要试试用无酚水做,空白0.196,要不要提纯4-安基安替比林?
HarryHuang
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原文由 芷儿(Ins_69783399) 发表:
谢谢!纯水跟无酚水有差别吗?要不要试试用无酚水做,空白0.196,要不要提纯4-安基安替比林?
萃取法空白0.196太大了,我们做出来0,078左右吧。
Insm_6fc87af8
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4-氨基安替比林,铁氰化钾最好现配,4-氨基安替比林需要用前提纯。我做的空白在0.080左右。
老兵
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原文由 芷儿(Ins_69783399) 发表:
谢谢!纯水跟无酚水有差别吗?要不要试试用无酚水做,空白0.196,要不要提纯4-安基安替比林?
纯水跟无酚水有差别、纯水与纯水和无酚水与无酚水都有差别,这个差别就是制备纯水或无酚水的水源水,水源水不好,哪怕制备无酚水也效果也不见得好。建议选用远离城市的无污染好水。空白0.196高了,如果用3cm比色皿最高不应超过0.15;提纯4-安基安替比林会导致斜率下降,最好还是买质量好的,比如国药等品牌试剂,要注意试剂不得有杂色,必须是单纯的浅黄色才行。。
我是风儿
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空白0.196,要不要提纯4-安基安替比林:空白太高,更换试剂
valorb
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kony
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4-安基安替比林是需要提纯的,目前试了两家的4-安基安替比林测定挥发酚,不提纯直接使用曲线线性都不理想。
芷儿
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原文由 HarryHuang(v2702202) 发表: 萃取法空白0.196太大了,我们做出来0,078左右吧。
谢谢,我提纯后空白是0.016,也有999,就是达不到0.0003的方法检出限!
芷儿
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原文由 kony(xmhl05) 发表:4-安基安替比林是需要提纯的,目前试了两家的4-安基安替比林测定挥发酚,不提纯直接使用曲线线性都不理想。
已提纯,空白0.016