主题:【原创】石墨炉测镉的试验

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夕阳
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镉(cd)是石墨炉分析经常分析到的元素。下面就将我做过的一次关于温度和基改实验记录上传来,供大家讨论。文中使用的均为同一个样品。







结 论:

(1)镉属于低温元素,石墨炉分析时必须加基体改进剂。


(2)干燥升温步骤采用分步、梯度、延长等措施可以提高重现性,降低相对标准偏差。




(3)基体改进剂的添加量要适度,过多过少均不理想。


补遗:根据5楼版主的建议,特将上面测试数据统计为下面表以利大家比较:


从上表可以看出,第三次测量条件比较理想。
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sdlzkw007
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skytoboo
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PE的CD默认灰化温度默认是500?C。
我尝试过300?左右得到的信号值很高。
但以前我个人一直认为是扣背景方式的问题。
Be为例,影响很大。换一个扣背景方式,这个元素很容易做线(但是测不准),再现性也不差。
至于加入基改为何精密度提高?会不会有一种可能?加入基改,让目标元素全部转化为一种更高温的的物资?(例如铁和氧化铁,他们的物理性质不同,沸点不一样)。
没加入的时候,目标元素是多物质,加入不够也是多物质,加入过多带来外物本底信号。
PE有个好处是可以看到背景信号峰,如果是老手,可以容易判断是否干扰,或者干扰强弱,我觉得值得国产厂商学习
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2019/6/2 15:36:55 Last edit by skytoboo
冰山
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感谢安老师倾情分享!这种实验精神,正是搞技术的本色。这些数据和结论,也是实锤奉献。赞!
冰山
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从安老师分享的数据看,日立仪器的信号值蛮高,稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高,会不会跟测量方式有关?记得安老师喜爱用峰高,若全用峰面积,还会有这神变化吗?
qq250083771
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建议把实验条件列个表  就看的更加明显了  另外没见仪器型号啊
我以前做过水样中镉的测试  原子化温度定的1600  没加基体改进剂  标准线性还不错  确实发现  原子化温度在测定镉时非常重要
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夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:从安老师分享的数据看,日立仪器的信号值蛮高,稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高,会不会跟测量方式有关?记得安老师喜爱用峰高,若全用峰面积,还会有这神变化吗?
这个实验依然是峰高测量模式,如果用峰面积模式也许效果更好一些
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2019/6/2 18:42:26 Last edit by anping
夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:建议把实验条件列个表    就看的更加明显了      另外没见仪器型号啊我以前做过水样中镉的测试    原子化温度定的1600      没加基体改进剂      标准线性还不错      确实发现    原子化温度在测定镉时非常重要
您提的意见很对。仪器是日立Z2000型。
wangjunyu
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夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议把实验条件列个表  就看的更加明显了  另外没见仪器型号啊
我以前做过水样中镉的测试  原子化温度定的1600  没加基体改进剂  标准线性还不错  确实发现  原子化温度在测定镉时非常重要


根据您的建议,我已经补充了数据表格的形式,如下:
夕阳
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
安老师您这个是多少浓度的呢


这个实验时间久远了,具体样品来源忘了。
我做这个实验,主要是看看升温程序与基改液之间的最佳匹配关系。
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2019/6/2 20:23:45 Last edit by anping