主题:【求助】EPA3050,3052消解标土GSS-3,-22,-23,安捷伦5110测定

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张gg
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1,用外标法配置曲线,百分之一的盐酸加硝酸做基质,没使用内标和标准加入法,测量结果有何偏差
2,按3050,3052消解三个标土方法适用元素都没有进去,偶尔进去一两个,不知道是什么问题,各位有没有消解成功的成熟方法?
3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?
4,这两个消解方法均没有加高氯酸加的是双氧水,可是因为高氯酸对ICP有影响?
5,微波消解称取0.2到0.3g标土,加入硝酸6,盐酸2,氢氟酸2,再立马加入2ml双氧水,(试剂加入顺序有讲究么)50度赶酸仪预消解1小时,然后上微波消解,功率600,10分钟升到180,保持十分钟,最后赶酸仪140度到1ML,定容,有问题么?各位大神有针对这三个标土成熟的消解方法么?
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我是风儿
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消解方法有问题,称样量太大,只能称20毫克,最好用高压密闭消解法,论坛有这种方法的
tang566
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3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?
会有影响,最好用硼酸络合。
张gg
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:消解方法有问题,称样量太大,只能称20毫克,最好用高压密闭消解法,论坛有这种方法的
3052这个标准要求的0.5g以下,称样量太小的话ICPOES许多元素上机浓度太小了,怕测不准
张gg
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原文由 tang566(tang566) 发表:3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?会有影响,最好用硼酸络合。
消解前加入两毫升氢氟酸,定容时需要大概加多少硼酸络合呢?
老兵
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张gg
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:建议参考HJ781-2016中测试金属全量的方法。
非常感谢,这个标准用微波消解完以后可以直接在消解罐中加高氯酸么?因为有跟微波消解罐配套的赶酸仪,再有我看EPA的前处理标准里都没有加高氯酸,沸点比较高是不是不太好赶?对消解罐的清洗会不会有残留,下次进微波是否有危险?并且高氯酸对仪器和测量是否会有影响呢?
JOE HUI
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原文由张gg(Insm_4a68f37b)发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:3,雾化室和矩管均不耐氢氟酸,电热板和微波消解均赶酸至1ML,纯水定容,对雾化室和矩管是否会有腐蚀?会有影响,最好用硼酸络合。
消解前加入两毫升氢氟酸,定容时需要大概加多少硼酸络合呢?
参照CPSC- E1002-08是加1ml的HF需要加30ml 4%的硼酸中和,你可以按照这个比例去加
该帖子作者被版主 tang5662积分, 2经验,加分理由:分享
张gg
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:参照CPSC- E1002-08是加1ml的HF需要加30ml 4%的硼酸中和,你可以按照这个比例去加
嗯,好的,打算试下HJ781的消解方法,我看上面做精密度时有消解GSS-9的标土
timstoicpms
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微波消解称取0.2到0.3g标土,加入硝酸6,盐酸2,氢氟酸2,再立马加入2ml双氧水,(试剂加入顺序有讲究么)50度赶酸仪预消解1小时,然后上微波消解,功率600,10分钟升到180,保持十分钟,最后赶酸仪140度到1ML,定容,有问题么?各位大神有针对这三个标土成熟的消解方法么?
—— (1) 最终定容到多少ml? ICPOES上机盐度通常控制在 0.5wt%,如果你是称取200mg,那就意味着 得定容到40ml;如果你是称取300mg,那就意味着 得定容到60ml;
前面有人说称取20mg,这完全是不懂;根据廊坊物化探研究所 GSS GSR GSD系列标物的研磨粒度,至少得是40mg以上才有均匀性。
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3052这个标准要求的0.5g以下,称样量太小的话ICPOES许多元素上机浓度太小了,怕测不准
—— (2) 你要测哪些元素?
不忘初心
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