主题:【讨论】快速、简单、低廉、有效、稳定、安全的预处理方法(QuEChERS)

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我是风儿
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                            快速、简单、低廉、有效、稳定、安全的预处理方法(QuEChERS)
1. 定义和原理:    QuEChERS方法是美国农业部Anastassiades M等人于2003年开发的一种基于固相萃取和基质固相分散技术的预处理方法。该方法号称具有快速(Quick)、简单(Easy)、低廉(Cheap)、有效(Effective)、稳定(Rugged)和安全(Safe)的特点,于是以这几个特点英文字母的简写组合来命名。其基本操作步骤如下:
1:  取样:称取10g匀质后的样品;

2:  提取:加入10mL乙腈浸提,加入1gNaCl和4g无水MgSO4,振摇混匀后,盐析离心分层;

3:  净化:取分层后的上清液1mL至填有150mg无水硫酸镁和25mgPSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)的小型离心管中,进行分散固相萃取净化;

4:  检测:净化后的上清液直接进行仪器分析。

其中,乙腈浸提出目标化合物,NaCl和无水MgSO4使水相和有机相盐析分层,无水MgSO4除水的同时可产热使萃取温度适宜,PSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)利于除去提取液中的脂肪酸、糖类和某些极性亲脂性色素等。

2. 方法的优缺点

相对于其他常用的前处理技术(比如SPE、GPC等),其优势在于:

1)能同时检测200多种化合物,且回收率较好,在80%以上;
2)采用内标法进行校正,有较高的精密度和准确度;
3)操作简单,检测周期短,1h可处理30-40个预先称重的样品;
4)溶剂使用量少,价格低,只使用乙腈,对环境污染小,对实验人员风险也小;
5)使用仪器设备简单,主要用离心机和离心试管。
其主要缺点为:对含水量低或者脂肪含量高的样品,净化效果不理想,提取效率低、净化过程损失大。
3. 发展历程
在QuEChERS被开发出来至今,共经历过几次大的优化改动:


第一次改良是提取过程中使用缓冲液。有些化合物的回收率易受到pH的影响,使用缓冲液能够有效解决;

第二次改良体现在净化效果上。C18填料和PSA的一起使用可以改善样品的净化效果,特别是对于富含油脂的样品;


第三次也是针对不同样品基质,选择合适的吸附剂,提高净化效果。例如加入少量石墨化碳黑可吸附叶绿素、类胡萝卜素等杂质。

4. 应用现状

最初,QuEChERS是被用作蔬菜或水果中的多种农残的检测。发展至今,其应用范围已不再局限于此。



目前QuEChERS在农产品和食品中的农兽药残留、血液中的毒物、食品中的真菌毒素等多个领域均有广泛的应用。
5. 发展前景
QuEChERS方法是一种发展迅速的前处理技术,其已在农产品和食品中多个领域中应用。之后,研究QuEChERS在其他新的领域中的应用是该方法的发展方向,而如何去除不同样品中的基质干扰可能是QuEChERS方法改良优化的研究重点。
参考文献:考文献
杨洋,田黎.QuEChERS法在果蔬食品农残检测中的优化改进研究. 商丘师范学院学报,2015(03):66-69
刘胜男,卫星,巩卫东.QuEChERS方法在检测分析中的应用研究进展. 食品研究与开发,2013(10):133-136
刘满满,康澍,姚成.QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展. 农药学学报,2013(01):8-22
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zyl3367898
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一上午可以做近百个样品,的确很快速,一次前处理可以上气相、气质、液相、液质等,非常方便 。
hncx2004
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能覆盖90%的农药不,部分回收率不怎么好呢.
我是风儿
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我们有用此法检测过蔬菜,水果,茶叶的农残,回收率不错的
zyl3367898
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上气相也可以的,有可能会影响柱子寿命,干扰比较大,定性还需要上气质。
avih1981
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welewolf
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该方法现在也可拓展到其他化学污染物的前处理中,效果还是不错的,比如有机磷酸酯
zyl3367898
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
该方法现在也可拓展到其他化学污染物的前处理中,效果还是不错的,比如有机磷酸酯
有这方面的标准吗?还是楼主自己试验的。
welewolf
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有这方面的标准吗?还是楼主自己试验的。
目前还没有标准,是自己在前处理实验中基于QuEChERS方法的尝试。原理是一样的,就是针对化合物的本身性质,调节分散固相萃取吸附剂的量即可。
zyl3367898
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nianni7758
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刚开始接触QuEChERS法,做方法验证,20ppb的加标,回收率很高,有些好几个项目达到200%,这是为什么呢?还有请问各位大神们,曲线都有需要基体匹配吗?