主题:【讨论】要想检测数据准,还得懂基本的保养与维护!

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我是风儿
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                                                      要想检测数据准,还得懂基本的保养与维护!
液相色谱-串联质谱仪是检测实验室常用的精密贵重仪器,检验人员需要持证上岗。为了使仪器以最佳状态运行,我们经常需要对其进行保养维护


但具体该如何操作?

仪器出现异常又该如何排查?

下面一起来学习下。



01  日常维护与保养

流动相的维护:
每星期定期更换流动相,清洗流动相过滤泵头和管路,保持整个液相系统的清洁。
清洗六通阀:在测试过程中六通阀充当切换流量的重要角色,且其孔径非常微小,容易堵塞;若不及时清洗六通阀,则易造成小堵不清,大堵难清的后果。一般情况三个月维护一次即可,若六通阀部分压力明显偏高,则应立即维护。
清洗质谱的离子源:样品在经过喷针进入离子源时,在其孔径周围表面会残留,经过长时间的积累便容易形成污垢,不及时清理则可能影响质谱响应,并且可能进一步污染后端的四级杆,这将增加后续清理维护难度和成本。所以应该每周清洗一次。
02    异常排查与维护
超压报错



这是液相系统最常见的异常。解决方法是分段排查。将整个液相系统从泵的出口开始,每个接口依次拧开,看超压是在哪个分段产生的,即该分段存在堵塞情况;分段排查清楚后可采取冲洗、清洗、或更换的方法解决。

响应偏低

a、首次测试响应偏低


首先考虑是否存在离子对电离方式与流动相不匹配问题。一般加钠,加氢正离子我们采用甲酸水,加铵正离子和负离子采用乙酸铵和水。

其次考虑色谱柱是否吸附该物质。可直接将色谱柱直接用两通替代,然后看响应是否有变化。若有明显提升,则是色谱柱问题,可考虑更换不同类型的色谱柱;若无明显变化,则排除色谱柱的问题。

再次考虑质谱条件问题。接两通若响应无明显变化,则可能是质谱条件问题。可以重新优化离子对和碰撞能力来解决。

b、以前测试正常,突然响应偏低

这种情况即(流动相,色谱柱等)液相端没有明显变化的情况下出现响应下降,则很可能是质谱端出现了异常。此时可以用PPG校正液对质谱进行校正来判断是质谱的质量轴是否有偏移,还是质谱“脏了”导致响应偏低。前者则用校正液校正即可;后者则需要清洗离子源,若清洗离子源不能解决,则需进一步清洗内部的四级杆。


峰形异常

a、拖尾峰

拖尾一般是由色谱柱或预柱的效能低下而引起的,更换色谱柱即可解决;其次是由于流动相梯度设置时,色谱峰出峰后期流动相变化过慢而导致。此时可加快流动相在这一时间段的变化速度。

b、前置峰

前置峰比较少见,一般是由于洗针液浓度某种浓度过高而导致,检查洗针液是否准确更换即可。另外在前处理样品定容时,定容液也会影响其峰形,最好是用该物质出峰时间点的流动相成分定容。

小结

总之,在日常检测中我们要爱护仪器,时刻关注仪器的状态,及时发现仪器的异常情况并进行保养与维护。只有这样,才能保障我们检测数据的准确性,为我们的检测结果提供坚实后盾。

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zyl3367898
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学习了,刚接触液质,还不知会出现什么问题。
avih1981
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液质新手学习了
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2019/6/11 9:41:08 Last edit by v2741071
zjn1123
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m3283090
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Insm_737aaeed
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请问岛津8050 ,三重四级杆,连接两通,发现连接ms压力2.7mpa,接废液1.8mpa,流速0.4ml/min,流动相是甲醇(因为保存管路,所以两个流路都泡着甲醇)

这种压力差是不是离子源脏了
avih1981
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