主题:【已应助】气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留问题探讨

浏览0 回复18 电梯直达
jhl
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原文由 senke(lifen4607) 发表:
几次峰面积的平行性RSD在多少上?是一个样品连续进样还是同一批样品进样?进样方式是什么?
几次峰面积的平行性RSD为14%左右;是一个样品连续进样的;我们配的是PTV进样口,采用恒温不分流进样方式。这些对实验的影响大吗?
jhl
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原文由 安平(byron1111) 发表:
    具体做了哪些组分?

    具体分析条件和谱图有么?


    现在只做了单组分(敌敌畏),分析条件:进样口温度:230℃,载气:氮气,FPD检测器:基座温度:300℃,检测器温度:180℃,升温程序同NY/T 761-2008标准的。
jhl
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当前只做了单标,配制标液是用1000ppm可以先配成10ppm的标液,再稀释至上机用的目标浓度。共配了0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm、1.0ppm 5个浓度,只有0.3ppm和0.4ppm两个浓度检不出峰,其他的都正常出峰。我都要“峰”了!
zyl3367898
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不该呀,0.1与0.2出峰,0.3、0.4出峰?可能是进样垫有问题,另外1000的要先配成100的,再配成10的,逐级稀释,直接从1000到10,误差太大。
jhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不该呀,0.1与0.2出峰,0.3、0.4出峰?可能是进样垫有问题,另外1000的要先配成100的,再配成10的,逐级稀释,直接从1000到10,误差太大。
进样垫的问题?具体是怎样的,能否详细说明一下?(刚接触这实验没多久,有很多不懂的)另外,若逐级稀释,考虑这样操作会不会引入的人为误差会比较大呢?
zyl3367898
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逐级稀释不会引入太大误差,平常都这样做,配成10以后,再配0.1、0.2、0.3、0.4、1.0。
歌名
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第一,关于部分农残不出峰。这个做过农残检测的就知道,甲胺磷,乐果等还有几个农残本来对仪器要求比较高,特别是寸管,稍微脏一点的寸管对这些个农残的响应值影响超级大,这个开始做农残的时候有亲身体会。做农残要勤换寸管,玻璃棉,进样垫这些东西。
第二,关于重复性不好。建议先用标液重复进样,排查仪器,方法,样品等因素,这些很可能是你的仪器设置问题,因为农残方法很成熟,标液出问题的概率比较小,多看看,排除下就能找到原因了
歌名
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
第一,关于部分农残不出峰。这个做过农残检测的就知道,甲胺磷,乐果等还有几个农残本来对仪器要求比较高,特别是寸管,稍微脏一点的寸管对这些个农残的响应值影响超级大,这个开始做农残的时候有亲身体会。做农残要勤换寸管,玻璃棉,进样垫这些东西。
第二,关于重复性不好。建议先用标液重复进样,排查仪器,方法,样品等因素,这些很可能是你的仪器设置问题,因为农残方法很成熟,标液出问题的概率比较小,多看看,排除下就能找到原因了
第三,关于标液配置问题,你一般的测样用移液枪配置标液一点问题没有,完全能满足需求,由有机溶剂引起的误差是在接受范围内的
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